发明名称 一种纳米六铝酸盐基发光材料的制备方法
摘要 本发明提供一种纳米六铝酸盐基发光材料的制备方法,该方法将反相微乳法与沉淀法结合,通过控制微乳液中的溶液与油相的体积比以得到纳米前驱体粉末,然后将前驱体粉末洗涤后在还原气氛中以1200℃~1350℃煅烧即得到球形的纳米发光材料。本发明的优点在于,原料价廉易得,并且对环境友好,不易造成污染;所需要的煅烧温度低;容易实现反应原料的均匀混合,可实现低浓度的共激活剂的掺杂;可得到球形产物的溶液与油相比的范围大,容易配制。
申请公布号 CN101225301B 申请公布日期 2010.11.10
申请号 CN200810017292.4 申请日期 2008.01.15
申请人 西安理工大学 发明人 李峰;王育华
分类号 C09K11/64(2006.01)I 主分类号 C09K11/64(2006.01)I
代理机构 西安弘理专利事务所 61214 代理人 罗笛
主权项 一种纳米六铝酸盐基发光材料的制备方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:a)将体积比为40%~55%的油、20%~35%的表面活性剂、5%~15%的助表面活性剂,在搅拌或超声波振荡的条件下混合、溶解,然后在其中逐渐加入5%~25%的浓度为0.05~0.5M的金属盐溶液、以硝酸调节pH值为1~3,保持体系呈透明状态,制得油/金属盐溶液的反相微乳液RM1;将体积比为40%~55%的油、20%~35%的表面活性剂、5%~15%的助表面活性剂,在搅拌或超声波振荡的条件下混合、溶解,然后在其中逐渐加入5%~25%的浓度为0.5~0.75M的碳酸铵溶液、以氨水调节pH值为9~11,保持体系呈透明状态,制得油/碳酸铵溶液的反相微乳液RM2;b)将上步得到的油/金属盐溶液的反相微乳液RM1,缓慢加入油/碳酸铵溶液的反相微乳液RM2中,在搅拌或超声振荡条件下反应0.5~3小时,陈化4~36小时,然后离心或者真空干燥分离得到前驱体粉末;c)将上步得到的前驱体粉末分别以丙酮、酒精和蒸馏水洗涤;d)然后将上步处理后的前驱体粉末浸泡于少量酒精或蒸馏水中,在搅拌或超声波振荡下分散,再在烘箱中烘干,烘箱的温度控制在80℃~120℃;e)在上步处理后的前驱体粉末中加入分散剂,按质量比控制,其中分散剂为1%~15%,前驱体粉末为85%~99%,均匀混合后在空气气氛下以300℃~800℃预处理10~40分钟,然后在还原气氛中煅烧2~6小时,煅烧温度控制在1200℃~1400℃,即得到球形的纳米六铝酸盐基发光材料;所述的分散剂为氯化铵或碳酸铵;步骤a)中,所述金属盐溶液由纯度99.5%的Ba(NO3)2、纯度99.0%的Al(NO3)3·9H2O、纯度99.5%的Mg(NO3)2·6H2O和纯度99.0%的Mn(CH3COO)2·4H2O按照化学式BaMg0.9Al10O17:0.1Mn2+配制成浓度为0.5M的金属盐溶液,并以硝酸调节pH值为3;或所述金属盐溶液由纯度99.5%的Ba(NO3)2、纯度99.0%的Al(NO3)3·9H2O、纯度99.5%的Mg(NO3)2·6H2O、纯度99.0%的Mn(CH3COO)2·4H2O和溶解于浓硝酸中的纯度99.99%的Eu2O3,按照化学式Ba0.995Mg0.9Al10O17:0.1Mn2+,0.005Eu2+配制成浓度为0.3M的金属盐溶液,并以硝酸调节pH值为3;所述的表面活性剂为OP10或triton X-100;所述的助表面活性剂为正己醇;所述的油为环己烷或正己烷。
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