一种工业硅熔体直接氧化精炼提纯的方法

摘要

本发明涉及一种工业硅熔体直接氧化精炼提纯的方法，将熔融态工业硅通过中间包加入到加热吹炼炉的石墨坩埚中，采用中频感应加热的方式保持硅熔体温度在1450～1600℃，并向熔体中吹入压缩空气和SiO2-CaO熔渣氧化物粉末的气-固混合物进行氧化精炼，去除硅中大部分金属杂质Al、Ca、Ti等以及少量杂质元素B；然后关闭压缩空气，吹入氧化性气体H2O蒸气，去除剩余的金属杂质和非金属杂质B；最后吹入H2，除去硅中杂质元素P。达到硅中金属杂质减低至1.0ppmw以下，非金属杂质B和P分别降低至0.2ppmw和0.5ppmw以下，电阻率达到2.5Ω·cm以上的目的。

主权项

一种工业硅熔体直接氧化精炼提纯的方法，其特征在于：其按以下步骤实现，1)加料：将电炉中Al含量1000～2000ppmw、Ca含量50～500ppmw、Ti含量100～200ppmw、B含量10～50ppmw、P含量20～80ppmw的工业硅熔体原料通过中间包加入到加热吹炼炉的石墨坩埚中，采用中频感应加热方式使工业硅熔体温度控制在1450～1600℃；2)精炼：(1)除金属杂质：向硅熔体中吹入由压缩空气和50～70重量％SiO2和30～50重量％CaO组成的气-固混合物进行精炼，气-固体积比为20～50∶1，气-固混合物流量5～15L/min，除去硅中含量较高的金属元素Al、Ca、Ti、Na、Mg，金属元素被氧化为相应的氧化物Al2O3、CaO、TiO2、Na2O、MgO并与加入的SiO2-CaO形成复合型多组元渣相，同时杂质元素B和P分别生成B2O3、P2O5进入渣中或生成气态硼氧化物BO、B2O挥发除去，精炼时间1～2h，杂质含量分别降低至Al 50～10ppmw、Ca20～5ppmw、Ti10～1ppmw、B10～5ppmw、P含量20～10ppmw，并将渣相从熔融硅表面除去；(2)除杂质元素硼：关闭压缩空气，吹入惰性气体与5～20体积％H2O蒸气的混合气体，气体流量为5～20L/min，控制熔体温度在1500～1600℃，体系压力为10000～90000Pa，吹炼时间为1～2h，此时，硅中金属杂质含量降低至1.0ppmw以下，杂质元素硼被氧化为HBO2、HBO、BH2气态化合物而挥发，硼含量降低至0.2ppmw以下；(3)除杂质元素磷：停止H2O蒸气，吹入惰性气体与10％～30体积％H2的混合气体，气体流量5～20L/min，熔体温度仍然控制在1500～1600℃，体系压力10000～90000Pa，保持吹炼时间1～2h，磷含量降低至0.5ppmw以下；3)冷凝铸锭：将石墨坩埚缓慢倾斜，将精炼后的硅倾倒入真空结晶器中从下至上进行冷却，冷却速率控制在0.2～1mm/min，保持体系压力0.001～0.1Pa，脱除熔体中残余的气体，待降至室温后取出并切除1/3头部和1/10尾部即得精炼后的硅锭。