一种制备奥兰扎平晶型Ⅰ的方法

摘要

本发明公开了一种奥兰扎平晶型I的制备方法，方法如下：取奥兰扎平粗品在有机溶剂中进行纯化得到纯度(HPLC)大于99.5％的奥兰扎平，将得到纯度(HPLC)大于99.5％的奥兰扎平溶于二氯甲烷，然后加热浓缩或是喷雾干燥制成固体即为奥兰扎平晶型I。与现有技术相比，该方法制得的产品收率大幅提高，可以达到90％以上；且可以有效的减少杂质的产生，产品纯度较好，是一种低成本、适于工业化生产的制备方法。

主权项

一种奥兰扎平晶型I的制备方法，其特征在于所述的方法为：取奥兰扎平粗品在有机溶剂中进行纯化得到HPLC纯度大于99.5％的奥兰扎平，将得到的HPLC纯度大于99.5％的奥兰扎平溶于二氯甲烷，然后将奥兰扎平的二氯甲烷溶液在30℃下减压浓缩，等全部变为固体后控制温度为60～70℃减压浓缩10～15小时，得到固体即为奥兰扎平晶型I，或者将奥兰扎平的二氯甲烷溶液进行喷雾干燥，收集固体粉末即得所述的奥兰扎平晶型I，所述的有机溶剂为C1～C7醇、C3～C7酮、C3～C7酯、C3～C7醚或是氯仿、乙腈及以上两种或是两种以上任意比例的混合溶剂，所述的奥兰扎平晶型I在使用Cu-Ka辐射条件下，以2θ晶面间距d值表示的X-射线粉末衍射光谱的特征数据如下：2θ晶面间距d值为9.9463，8.5579，8.2445，6.8862，6.3787，6.2439，5.5895，5.3055，4.9815，4.8333，4.7255，4.6286，4.533，4.4624，4.2915，4.2346，4.0855，3.8254，3.7489，3.6983，3.5817，3.5064，3.3392，3.2806，3.2138，3.1118，3.0507，2.948，2.8172，2.7589，2.6597，2.6336，2.5956；并且以KBr压片法测红外吸收光谱，在1456、1365、905、757、662、604cm-3有特征峰。