发明名称 一种聚硅氧烷负载手性二胺衍生物催化剂的制备方法
摘要 本发明涉及一种聚硅氧烷负载手性二胺衍生物催化剂的制备方法。它需要解决的技术问题是,提供一种制备简单、易纯化、稳定高活性、可回收重利用及催化应用范围广的催化剂的制备方法,并将其用于催化醛、酮的不对称Aldol加成反应。本方法在氮气保护下,在极性溶剂中溶解手性二胺衍生物,使溶液的物质的量浓度为0.08~0.1mol/L;再加入具有疏水性长链基团的聚硅氧烷,使组成的溶液的密度为0.08~0.1g/ml;经过一步回流反应得到目标产物聚硅氧烷负载手性二胺衍生物催化剂。
申请公布号 CN101879458A 申请公布日期 2010.11.10
申请号 CN201010199215.2 申请日期 2010.06.12
申请人 杭州师范大学 发明人 徐利文;姜振钰;来国桥;杨科芳;蒋剑雄
分类号 B01J31/06(2006.01)I;C07C45/72(2006.01)I 主分类号 B01J31/06(2006.01)I
代理机构 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 代理人 俞润体;朱实
主权项 1.一种聚硅氧烷负载手性二胺衍生物催化剂的制备方法,其特征在于,在氮气保护下,在极性溶剂中溶解手性二胺衍生物,使溶液的物质的量浓度为0.08~0.1mol/L;再加入具有疏水性长链基团的聚硅氧烷,使组成的溶液的密度为0.08~0.1g/ml;经过一步回流反应得到目标产物聚硅氧烷负载手性二胺衍生物催化剂,其中,所述的极性溶剂为异丙醇;所述的具有疏水性长链基团的聚硅氧烷为环氧硅油,Mw=5500~11000;所述的手性二胺衍生物选自具有如下结构的8种物质之一:<img file="2010101992152100001DEST_PATH_IMAGE002.GIF" wi="189" he="91" /><img file="2010101992152100001DEST_PATH_IMAGE004.GIF" wi="246" he="85" /><img file="2010101992152100001DEST_PATH_IMAGE006.GIF" wi="181" he="117" /><img file="2010101992152100001DEST_PATH_IMAGE008.GIF" wi="226" he="112" />,8种物质中R<sub>1</sub>=Ac,COEt,CO-i-Pr,CO-t-Bu,Ms,Ts,TMS,TBDPS,TBDM或MOM;或者选自具有如下结构的4种物质之一:<img file="2010101992152100001DEST_PATH_IMAGE010.GIF" wi="430" he="122" />,4种物质中R<sub>1</sub>=CH<sub>3</sub>,Et,t-Bu或i-Pr;当溶入极性溶剂中的手性二胺衍生物为上述8种物质之一时,所述的得到的目标产物聚硅氧烷负载手性二胺衍生物催化剂,其结构式分别对应为:<img file="2010101992152100001DEST_PATH_IMAGE012.GIF" wi="553" he="207" />,<img file="2010101992152100001DEST_PATH_IMAGE014.GIF" wi="554" he="199" />,<img file="2010101992152100001DEST_PATH_IMAGE016.GIF" wi="553" he="375" />,此8种目标产物催化剂结构中,R<sub>1</sub>=Ac,COEt,CO-i-Pr,CO-t-Bu,Ms,Ts,TMS,TBDPS,TBDM或MOM;当溶入极性溶剂中的手性二胺衍生物为上述4种物质之一时,所述的得到的目标产物聚硅氧烷负载手性二胺衍生物催化剂,其结构式分别对应为:<img file="2010101992152100001DEST_PATH_IMAGE018.GIF" wi="553" he="195" /><img file="2010101992152100001DEST_PATH_IMAGE020.GIF" wi="553" he="193" />,此4种目标产物催化剂结构中,R<sub>1</sub>=CH<sub>3</sub>,Et,t-Bu或i-Pr。
地址 310036 浙江省杭州市西湖区文一路222号杭州师范大学有机硅实验室