借助液-液界面化学液相沉积修复分子筛膜缺陷的方法

摘要

本发明公开了借助液-液界面化学液相沉积修复分子筛膜缺陷的方法，步骤：(1)将硅烷化反应液与待修复分子筛膜的分子筛侧接触并保持常压；在膜的另一侧通氮气，压力高于常压；回流，洗净，干燥，获得覆盖了有机硅分子层的分子筛膜；(2)将有机硅烷溶液与膜的覆盖了有机硅分子层一侧接触，压力高于常压，使膜的另一侧与碱性催化剂水溶液接触，压力为常压，反应8～72小时，洗净，干燥。本发明经过步骤(1)，既保护了分子筛孔道又起到了表面化学修饰的作用，使分子筛膜外表面完全疏水；在经步骤(2)在膜缺陷孔口处形成油水界面，使有机硅烷在油水界面发生水解缩聚反应形成致密有机—无机硅杂化物，从而达到选择性修复膜缺陷的目的。

主权项

一种借助液-液界面化学液相沉积修复分子筛膜缺陷的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)在待修复膜上制备用于保护分子筛孔道的有机硅分子层待修复分子筛膜用双氧水浸泡清洗后，干燥，将硅烷化反应液与所述膜的分子筛侧充分接触并保持常压；在所述膜的另一侧通入干燥的氮气或氦气，使其压力高于常压0.5～2.5MPa；0～150℃，回流反应0.5～24小时，依次用丙酮、乙醇及去离子水洗净，干燥，获得覆盖了有机硅分子层的分子筛膜；(2)利用液-液界面化学沉积反应修复分子筛膜将步骤(1)处理的膜真空排气1～3小时，将有机硅烷溶液与所述步骤(1)处理的膜的覆盖了有机硅分子层一侧充分接触，压力高于常压0.2～2.0MPa，使膜的另一侧与pH值为8～12的碱性催化剂的水溶液充分接触，压力为常压，在0～60℃，反应8～72小时，依次用丙酮、乙醇及去离子水洗净，干燥；所述硅烷化反应液为包括至少一种硅烷偶联剂与有机溶剂配成的，所述硅烷化反应液中硅烷偶联剂的摩尔百分含量为1％～30％；所述有机硅烷溶液为包括至少一种有机硅烷与有机溶剂配成的，所述有机硅烷溶液中有机硅烷的摩尔百分含量为0.5％～30％；所述硅烷偶联剂的结构通式为：                            R1-Si-(L1)3其中L1＝OCH3、OC2H5或Cl；R1＝苯基、C1～C22直链烷基或C1～C22支链烷基；所述有机硅烷的结构通式为：                           X-R2-Si-(L2)3其中X＝H、HS、Cl、NH2或OH；R2＝OCH2，OC2H4，OC3H6，OC4H8，C6H4，C1～C22直链烷基或C1～C22支链烷基；L2＝OCH3，OC2H5，OC3H7，OC4H9或Cl；所述碱性催化剂为NaOH、KOH、NH4OH、(CH3)4NOH、(C2H5)4NOH或(C3H7)4NOH。