发明名称 |
一种埃博霉素B-内酰胺衍生物化学的合成方法 |
摘要 |
本发明公开了一种埃博霉素B-内酰胺衍生物合成方法,它包括以下步骤:它采用埃博霉素B、叠氮钠作为起始原料,选择催化剂,进行开环氮化反应生成氮酸,再进行水解反应,生成氨基酸,再进行环合反应生成埃博霉素B内酰胺衍生物。本发明可以有效地化学合成埃博霉素B-内酰胺衍生物。 |
申请公布号 |
CN101880284A |
申请公布日期 |
2010.11.10 |
申请号 |
CN201010227774.X |
申请日期 |
2010.07.16 |
申请人 |
泰州市今朝伟业精细化工有限公司 |
发明人 |
高荣;周彬 |
分类号 |
C07D491/044(2006.01)I;A61P35/00(2006.01)I |
主分类号 |
C07D491/044(2006.01)I |
代理机构 |
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代理人 |
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主权项 |
一种埃博霉素B-内酰胺衍生物合成方法,它包括以下步骤:步骤一,开环氮化反应:在氮气保护下,在反应釜中投入四氢呋喃和水的混合液、埃博霉素B和催化剂,然后再分批投入叠氮钠进行搅拌,慢慢升温,当反应溶液变成黄色后依次采用乙酸乙酯萃取、有机相用饱和盐水洗涤和无水硫酸钠干燥后得到氮酸;步骤二,水解反应:在氩气的保护下,在反应釜中投入四氢呋喃、步骤一得到的氮酸和三苯膦进行第一次搅拌和升温,然后进行第一次冷却,冷却后再滴加氢氧化铵,滴加后再进行第二次升温搅拌,然后再进行第二次冷却至室温,最后再用乙酸乙酯进行萃取,有机相用饱和盐水洗涤,无水硫酸钠干燥,真空浓缩,得到氨基酸;步骤三,环合反应:在氩气的保护下,在反应釜中投入四氢呋喃和步骤二得到的氨基酸,接着再投入碳酸钠后降温,然后温度控制在零度以下后缓慢地滴加二苯基磷酰基叠氮化物,保温搅拌,配置25%的磷酸二氢钠溶液,将磷酸二氢钠溶液冷却后加入反应釜中与四氢呋喃、氨基酸和碳酸钠混合搅拌,然后加入乙酸乙酯进行萃取,有机相无水硫酸钠干燥,减压浓缩,得到埃博霉素B内酰胺衍生物;步骤四,纯化:在反应釜中将埃博霉素B内酰胺衍生物溶解在四氢呋喃中,依次用饱和盐水清洗搅拌,乙酸乙酯萃取,无水硫酸钠干燥以及减压浓缩,最后通过两次纯化过程得到纯的埃博霉素B内酰胺衍生物。 |
地址 |
225326 江苏省泰州市高港区永安镇高永工业园兴园路19号 |