发明名称 一种再生纤维素微球及其制备方法
摘要 本发明涉及一种以离子液体为溶剂制备纤维素微球的制备方法。其制法是先将纤维素溶于离子液体中制备纤维素溶液,再将纤维素溶液加入到油相中,通过反相悬浮和程序降温使纤维素溶液凝结成液滴,然后加入固化剂使纤维素溶液液滴固化形成纤维素微球,最后用蒸馏水洗涤和浸泡纤维素微球使离子液体全部进入浸泡液中,即得到乳白色的再生纤维素微球。本发明以离子液体为溶剂制备纤维素微球,工艺简单,使用的溶剂可循环使用,纤维素原料来源广泛、成本低廉、可实现天然植物纤维素的高值化利用。采用本方法制备的纤维素微球球形圆整,95%的微球粒径分布在40~200μm的区间范围,具有较好的机械性能、良好的热稳定性以及耐酸碱能力。
申请公布号 CN102504285A 申请公布日期 2012.06.20
申请号 CN201110341904.7 申请日期 2011.11.03
申请人 中国科技开发院广西分院;广西弘耀祥科技有限公司;广西科技经济开发中心 发明人 黄科林;王则奋;吴睿;王犇;彭小玉;李克贤;谢清若;陶靖
分类号 C08J3/16(2006.01)I;C08L1/02(2006.01)I 主分类号 C08J3/16(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种再生纤维素微球的制备方法,其特征在于,是以离子液体为溶剂,采用反相悬浮法实现的,具体包括以下步骤:(1)纤维素溶液的制备:在50~80℃的温度下,将纤维素按质量体积比(g∶mL)为1∶20~50加入到离子液体中,低速搅拌5~10h,使纤维素完全溶解,得到纤维素溶液;(2)反相悬浮:在60~100℃温度下,加入油相和乳化剂,纤维素溶液与油相的体积比为1∶3~6,乳化剂与油相的体积比为1∶40~100,在300~900r/min的转速下搅拌10~30min,形成反相悬浮体系;(3)程序降温:调节温度,使体系以0.5℃/min的速度降温至25~50℃,纤维素溶液凝结成液滴;(4)微球的固化:加入固化剂,纤维素溶液与固化剂的体积比为1∶2~3,加完固化剂后降低转速,继续搅拌10~30min,纤维素溶液液滴固化,形成纤维素微球;(5)洗涤:离心分离固液相,用蒸馏水洗涤纤维素微球3~6次,然后将纤维素微球浸泡在100~500mL的蒸馏水中24~48h,使离子液体完全进入浸泡液中,即可得到乳白色的再生纤维素微球。
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