黄连汤制炉甘石的检测方法

摘要

本发明涉及一种黄连汤制炉甘石的检测方法，包括黄连汤制炉甘石的理化鉴别、薄层层析鉴别，还包括氧化锌的含量测定、小檗碱的含量测定；取待测黄连汤制炉甘石样品加适量稀盐酸溶解、加活性炭过滤后加亚铁氰化钾试液生产沉淀；将黄连汤制炉甘石样品、黄连对照药材、盐酸小檗碱对照品进行薄层层析，365nm紫外灯下检视，黄连汤制炉甘石样品色谱中，在与黄连对照药材、盐酸小檗碱对照品色谱相应的位置上有相同颜色的斑点；氧化锌的含量测定采用活性炭脱色、乙二胺四醋酸二钠滴定液滴定，小檗碱的含量采用高效液相色谱法测定。方法能有效检测黄连汤制炉甘石，适应性、重复性好，可操作性强，填补了黄连汤制炉甘石检测方法的空白。

主权项

黄连汤制炉甘石的检测方法，其特征是，包括黄连汤制炉甘石的理化鉴别、薄层层析鉴别，具体步骤如下：(1)黄连汤制炉甘石的理化鉴别：取待测黄连汤制炉甘石样品加稀盐酸使溶解，每1.5g待测黄连汤制炉甘石样品加9.5％～10.5％m/m的稀盐酸20ml，振摇，溶液呈淡黄色，然后加活性炭振摇，滤过，滤液加亚铁氰化钾试液，黄连汤制炉甘石样品生成白色沉淀、放置后沉淀变蓝；(2)黄连汤制炉甘石的薄层层析鉴别：取待测黄连汤制炉甘石样品加甲醇，每0.5g‑1g待测黄连汤制炉甘石样品加甲醇25ml‑50ml，加热回流10分钟‑20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；另取黄连对照药材0.3g加甲醇25ml，加热回流20分钟，滤过，滤液作为黄连对照药材溶液；再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成0.2mg/ml的溶液，作为对照品溶液；吸取上述三种溶液各2μl‑5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视，黄连汤制炉甘石样品色谱中，在与黄连对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；与盐酸小檗碱对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。