发明名称 |
一种愈创木酚磺酸钾的制备方法 |
摘要 |
本发明公开一种愈创木酚磺酸钾的制备方法,依次包括如下步骤:A、以结构如式(I)所示的2-羟基乙酰苯胺为原料,与溶于有机溶剂中的三氧化硫进行磺化反应制得2-羟基-5-磺酸基乙酰苯胺,并浓缩;B、在酸性条件下进行乙酰氨基水解和重氮化反应;C、所得重氮盐与含有氢氧化钾的甲醇溶液进行甲氧基化反应得到结构如式(II)所示的3-甲氧基-4-羟基苯磺酸;D、然后在氯化钾溶液中分离纯化,制得纯度达到99%以上的结构如式(III)所示的4-羟基-3-甲氧基苯磺酸钾目标产物。本发明反应原料价廉易得,反应条件温和、所得产物结构单一,后处理简单及适宜于规模化生产。 |
申请公布号 |
CN104311456A |
申请公布日期 |
2015.01.28 |
申请号 |
CN201410531751.6 |
申请日期 |
2014.10.11 |
申请人 |
浙江海洲制药有限公司 |
发明人 |
陈昌略;王必伟;徐大国;裴文 |
分类号 |
C07C309/42(2006.01)I;C07C303/32(2006.01)I;C07C303/22(2006.01)I |
主分类号 |
C07C309/42(2006.01)I |
代理机构 |
浙江杭州金通专利事务所有限公司 33100 |
代理人 |
杨嘉芳;徐关寿 |
主权项 |
一种愈创木酚磺酸钾的制备方法,其特征在于该方法依次包括如下步骤:A、以结构如式(I)所示的2‑羟基乙酰苯胺为原料,与溶于有机溶剂中的三氧化硫进行磺化反应制得2‑羟基‑5‑磺酸基乙酰苯胺,并浓缩;B、在酸性条件下进行乙酰氨基水解和重氮化反应;C、所得重氮盐与含有氢氧化钾的甲醇溶液进行甲氧基化反应得到结构如式(II)所示的3‑甲氧基‑4‑羟基苯磺酸;D、然后在氯化钾溶液中分离纯化,制得纯度达到99%以上的结构如式(III)所示的4‑羟基‑3‑甲氧基苯磺酸钾目标产物:<img file="2014105317516100001dest_path_image001.GIF" wi="528" he="199" />。 |
地址 |
317016 浙江省台州市临海市沿海工业园区 |