发明名称 一种从植物甾醇发酵液中提取4-雄烯二酮的方法
摘要 本发明公开了一种从植物甾醇发酵液中提取4-雄烯二酮的方法,特别是从发酵液中分离出的菌丝体及渣料,经丙酮浸提得到4-雄烯二酮粗品(Ⅰ)和未反应的植物甾醇,4-雄烯二酮粗品(Ⅰ)经50%的丙酮水溶液溶解结晶得到粗品(Ⅱ),粗品(Ⅱ)用1:10的乙醇重结晶得到纯4-雄烯二酮,未反应的植物甾醇用1:10(W/V)乙醇重结晶得到回收植物甾醇。本发明的方法提取效果好,产品纯度高,操作简单,应用溶媒种类少,减少了环境污染,成本低,工艺路线短,未转化的植物甾醇可回收再利用,适合于工业化生产。
申请公布号 CN103159816B 申请公布日期 2015.09.30
申请号 CN201110423508.9 申请日期 2011.12.16
申请人 山东方明药业集团股份有限公司 发明人 郭锋;杨永芝;孟强;王凤滩;于新令
分类号 C07J1/00(2006.01)I 主分类号 C07J1/00(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种从植物甾醇发酵液中提取4‑雄烯二酮的方法,其特征在于:该方法包括下列步骤:(1)收集发酵液中的菌丝体及渣料:通过板框压滤机或碟片式离心机收集发酵液中的菌丝体及渣料;(2)提取4‑雄烯二酮粗品(Ⅰ):  将步骤(1)的菌丝体及渣料用1:0.5~4(W/V)丙酮在常温条件下浸提3~5次,每次1~3h,合并丙酮浸提液,于0~4℃静置5h,离心收集滤液和未反应的植物甾醇,滤液在45℃、‑0.095MPa条件下减压蒸发回收丙酮,当有大量结晶出现时停止浓缩,冷却至4℃养晶3h,离心收集晶体,即得粗品(Ⅰ);(3)制备4‑雄烯二酮纯品:  用1:15~25(W/V)50%的丙酮水溶液溶解粗品(Ⅰ),加热回流,过滤,滤液冷却至4℃搅拌结晶3h,离心收集粗品(Ⅱ);粗品(Ⅱ)用1:10(W/V)乙醇加热回流溶解,加入0.1~1.0%(W/V)活性碳搅拌脱色30min,过滤,滤液冷却至4℃搅拌结晶3h,离心,用少量冰乙醇洗涤晶体,于45℃、‑0.095MPa真空干燥5~8h得纯品4‑雄烯二酮。
地址 274500 山东省菏泽市东明县黄河路方明段