发明名称 一种微波水热法制备片状SmWO<sub>4</sub>(OH)的方法
摘要 本发明提供一种微波水热法制备片状SmWO<sub>4</sub>(OH)的方法:将Na<sub>2</sub>WO<sub>4</sub>溶液滴加至SmCl<sub>3</sub>溶液中,不断搅拌得到白色悬浊液,调节白色悬浊液的pH=6~9得到微波水热前驱液,在微波水热反应仪中180~220℃下反应60~90min,然后离心分离、洗涤、干燥得到片状SmWO<sub>4</sub>(OH)微晶,本发明采用湿化学法制备片状SmWO<sub>4</sub>(OH),微波水热法工艺过程简单,反应温度较低,时间短,工艺参数易控制,无需高温长时间反应或气氛保护,无需后续处理,可快速制备出高纯度的片状SmWO<sub>4</sub>(OH)。
申请公布号 CN103922412B 申请公布日期 2015.09.30
申请号 CN201410155185.3 申请日期 2014.04.17
申请人 陕西科技大学 发明人 黄剑锋;李颖慧;李嘉胤;卢靖;曹丽云;李艳;吴建鹏;孔新刚
分类号 C01G41/00(2006.01)I 主分类号 C01G41/00(2006.01)I
代理机构 西安通大专利代理有限责任公司 61200 代理人 蔡和平
主权项 一种微波水热法制备片状SmWO<sub>4</sub>(OH)的方法,其特征在于:包括以下步骤:步骤一:将SmCl<sub>3</sub>·6H<sub>2</sub>O和Na<sub>2</sub>WO<sub>4</sub>·2H<sub>2</sub>O分别加入去离子水中得到SmCl<sub>3</sub>溶液和Na<sub>2</sub>WO<sub>4</sub>溶液;步骤二:将Na<sub>2</sub>WO<sub>4</sub>溶液滴加至SmCl<sub>3</sub>溶液中,不断搅拌得到白色悬浊液,控制Sm:W的摩尔比=1.5~2.5:1,且W<sup>6+</sup>浓度为0.01~0.06mol/L;步骤三:用NaOH水溶液调节白色悬浊液的pH至6~9,并持续搅拌10~30min,得到微波水热前驱液;步骤四:将微波水热前驱液装入聚四氟乙烯反应釜中,然后将聚四氟乙烯反应釜密封后放入微波水热反应仪中,并在180~220℃下反应60~90min,反应结束后自然冷却至室温;步骤五:打开聚四氟乙烯反应釜,将反应得到的产物离心分离得到沉淀,将沉淀依次用去离子水和无水乙醇洗涤后放入真空干燥箱并在50~60℃下烘干,即可得到片状SmWO<sub>4</sub>(OH)微晶。
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