发明名称 |
一种微波水热法制备片状SmWO<sub>4</sub>(OH)的方法 |
摘要 |
本发明提供一种微波水热法制备片状SmWO<sub>4</sub>(OH)的方法:将Na<sub>2</sub>WO<sub>4</sub>溶液滴加至SmCl<sub>3</sub>溶液中,不断搅拌得到白色悬浊液,调节白色悬浊液的pH=6~9得到微波水热前驱液,在微波水热反应仪中180~220℃下反应60~90min,然后离心分离、洗涤、干燥得到片状SmWO<sub>4</sub>(OH)微晶,本发明采用湿化学法制备片状SmWO<sub>4</sub>(OH),微波水热法工艺过程简单,反应温度较低,时间短,工艺参数易控制,无需高温长时间反应或气氛保护,无需后续处理,可快速制备出高纯度的片状SmWO<sub>4</sub>(OH)。 |
申请公布号 |
CN103922412B |
申请公布日期 |
2015.09.30 |
申请号 |
CN201410155185.3 |
申请日期 |
2014.04.17 |
申请人 |
陕西科技大学 |
发明人 |
黄剑锋;李颖慧;李嘉胤;卢靖;曹丽云;李艳;吴建鹏;孔新刚 |
分类号 |
C01G41/00(2006.01)I |
主分类号 |
C01G41/00(2006.01)I |
代理机构 |
西安通大专利代理有限责任公司 61200 |
代理人 |
蔡和平 |
主权项 |
一种微波水热法制备片状SmWO<sub>4</sub>(OH)的方法,其特征在于:包括以下步骤:步骤一:将SmCl<sub>3</sub>·6H<sub>2</sub>O和Na<sub>2</sub>WO<sub>4</sub>·2H<sub>2</sub>O分别加入去离子水中得到SmCl<sub>3</sub>溶液和Na<sub>2</sub>WO<sub>4</sub>溶液;步骤二:将Na<sub>2</sub>WO<sub>4</sub>溶液滴加至SmCl<sub>3</sub>溶液中,不断搅拌得到白色悬浊液,控制Sm:W的摩尔比=1.5~2.5:1,且W<sup>6+</sup>浓度为0.01~0.06mol/L;步骤三:用NaOH水溶液调节白色悬浊液的pH至6~9,并持续搅拌10~30min,得到微波水热前驱液;步骤四:将微波水热前驱液装入聚四氟乙烯反应釜中,然后将聚四氟乙烯反应釜密封后放入微波水热反应仪中,并在180~220℃下反应60~90min,反应结束后自然冷却至室温;步骤五:打开聚四氟乙烯反应釜,将反应得到的产物离心分离得到沉淀,将沉淀依次用去离子水和无水乙醇洗涤后放入真空干燥箱并在50~60℃下烘干,即可得到片状SmWO<sub>4</sub>(OH)微晶。 |
地址 |
710021 陕西省西安市未央区大学园1号 |