发明名称 一种从瓜蒌皮中分离纯化4种核苷类化学成分的方法
摘要 本发明涉及一种从中药瓜蒌皮中分离纯化4种核苷类化学成分(腺嘌呤、鸟嘌呤核苷、6-异次黄嘌呤核苷及腺嘌呤核苷)的方法,是以瓜蒌皮为原料,经过下述步骤:(1)瓜蒌皮粗提物的制备;(2)大孔吸附树脂柱粗分离;(3)半制备型高效液相色谱分离纯化,将所得样品分别用半制备型高效液相色谱进行分离纯化,流动相为甲醇-水,得到高纯度的腺嘌呤、鸟嘌呤核苷、6-异次黄嘌呤核苷及腺嘌呤核苷4种单体化合物。本工艺过程绿色环保,对环境无严重危害,综合成本低。
申请公布号 CN103304613B 申请公布日期 2015.09.30
申请号 CN201310240349.8 申请日期 2013.06.18
申请人 山东中医药大学;上海第一生化药业有限公司;聊城大学 发明人 李爱峰;孙爱玲;柳仁民;张永清;黄臻辉
分类号 C07H19/16(2006.01)I;C07H19/167(2006.01)I;C07H1/08(2006.01)I 主分类号 C07H19/16(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 从中药瓜蒌皮中分离纯化核苷类化学成分的方法,其特征是,步骤为:(1)瓜蒌皮粗提物的制备:取粉碎好的瓜蒌皮药材,用水加热回流提取1‑3小时,提取次数为2‑6次,提取液经减压浓缩至相对密度为1.2,向浓缩液中加入95%乙醇至乙醇的浓度达70%,静置72 h,过滤,取上层清液,减压浓缩得粗提物;(2)大孔吸附树脂柱粗分离:将瓜蒌皮粗提物溶于水中,上HPD826型大孔吸附树脂柱进行层析,先用水进行洗脱,再用浓度为10%的乙醇‑水溶液进行洗脱,最后用浓度为30%的乙醇‑水溶液进行洗脱,分别收集10%及30%的乙醇‑水洗脱液,前者减压浓缩,得样品1,后者减压浓缩,得样品2;(3)样品1的进一步分离纯化:将样品1用半制备型高效液相色谱进行分离纯化,色谱柱为YMC ODS‑AQ柱,流动相为甲醇‑水,检测波长为254 nm,洗脱方式为7%甲醇‑水等度洗脱/5%甲醇‑水等度洗脱/3%甲醇‑水等度洗脱/甲醇‑水梯度洗脱;(4)样品2的进一步分离纯化:将样品2用半制备型高效液相色谱进行分离纯化,色谱柱为YMC ODS‑AQ柱,流动相为甲醇‑水,检测波长为254 nm,洗脱方式为8%甲醇‑水等度洗脱/6%甲醇‑水等度洗脱/4%甲醇‑水等度洗脱/甲醇‑水梯度洗脱;收集目标组分馏分,将得到的馏分减压浓缩,即得到所要分离的单体化合物腺嘌呤、鸟嘌呤核苷、6‑异次黄嘌呤核苷及腺嘌呤核苷。
地址 250300 山东省济南市长清区大学路4655号