一种由净化湿法磷酸低成本制备磷酸二氢钾的工艺

摘要

本发明公开了一种由净化湿法磷酸低成本制备磷酸二氢钾的工艺，(1)磷酸钙盐制备：P₂O₅质量分数30％～48％的精制磷酸与化学计量200％钙盐反应；(2)脱硫：在质量分数10％～30％的硫酸氢钾或硫酸钾溶液中加入溶液质量0.1％～1.3％的聚氧乙烯烷基胺和丙二醇嵌段聚醚组成的复合助剂，在40～90℃，按化学计量1∶l比例加入步骤(1)的磷酸钙盐至pH为4.5～4.8，50～90℃保温4小时，过滤除硫酸钙，母液经浓缩、结晶、洗涤、干燥得磷酸二氢钾。本发明在硫酸氢钾或硫酸钾与钙盐反应中加入复合助剂，生成的硫酸钙晶体规整，易过滤，并在硫酸钙晶体表面吸附，降低硫酸钙晶体表面自由能，磷钾流失率低。

主权项

一种由净化湿法磷酸低成本制备磷酸二氢钾的工艺，其特征在于：具体步骤如下：(1)磷酸钙盐制备：净化湿法磷酸加入反应器中，按照化学计量200％的比例加入钙盐，在40～70℃之间反应2～3小时后，转入计量槽；所述净化湿法磷酸P₂O₅质量分数为30％～48％；所述钙盐为氧化钙、氢氧化钙或碳酸钙；(2)脱硫：将质量分数为10％～30％的硫酸氢钾或硫酸钾加入反应釜中，在搅拌下，按照硫酸氢钾或硫酸钾溶液质量的0.1％～1.3％比例加入复合助剂，加热到40～90℃后，按照化学计量1∶l比例加入步骤(1)的磷酸钙盐，控制溶液终点的pH在4.5～4.8之间，加料毕，在50～90℃保温4小时，过滤除去硫酸钙，母液转入浓缩工序；所述的复合助剂由非离子表面活性剂聚氧乙烯烷基胺和丙二醇嵌段聚醚组成，组分及质量分数为：聚氧乙烯烷基胺1％～99％，丙二醇嵌段聚醚1～99％；所述的聚氧乙烯烷基胺为：十二胺聚氧乙烯醚或十八胺聚氧乙烯醚，其中聚氧乙烯醚数＝2～30；所述的丙二醇嵌段聚醚为：L35、L44、L45、L64、P65、F68或F38；(3)浓缩与结晶：将步骤(2)所得母液加热到103℃，进行蒸发浓缩，至有少许固体出现时，转入结晶釜中，在缓慢搅拌下，逐渐冷却到室温，过滤，滤液返回步骤(2)的脱硫工序，结晶物转入洗涤工序；(4)洗涤与干燥：将步骤(3)的结晶物转入洗涤釜中，用去离子水洗涤三次，离心分离、干燥即得磷酸二氢钾产品；将第二、三次洗涤水回收，作为下一轮制备磷酸二氢钾洗涤结晶中第一、二次的洗涤水，第三次洗水用新鲜去离子水。