一种梳状结构聚硅氧烷亚麻柔软整理剂的合成方法

摘要

本发明公开了一种梳状结构聚硅氧烷亚麻柔软整理剂的合成方法，尤其涉及一种羧基氨基接枝改性的梳状结构聚硅氧烷的合成方法，属于亚麻柔软整理剂合成技术领域。本方法采用聚甲基氢硅氧烷、丙烯腈、一烯丙基胺为原料，其来源广泛，价格适中，加成反应充分，产物分离纯化易行，得到的羧基氨基接枝改性的梳状结构聚硅氧烷得率高，由于该物质做为亚麻柔软整理剂是结构稳定的化合物中的一种，它们耐生物老化性好，与动物机体无排异现象，对环境不产生有害影响，绿色环保，其次利用硅氢加成反应，反应路线简洁，转化率较高。

主权项

一种梳状结构聚硅氧烷亚麻柔软整理剂的合成方法，其特征在于：该方法具体实施步骤为：步骤1：在装有回流冷凝管和滴液漏斗的100mL的四口烧瓶中加入聚甲基氢硅氧烷10.46g、甲苯9.56g～15.36g、以及质量为丙烯腈和一烯丙基胺总质量的0.05%～0.1%的阻聚剂吩噻嗪、质量为接枝改性单体总质量的30ppm～60ppm的氯铂酸‑异丙醇催化剂溶液；步骤2：开冷凝水，通氮气5min，加热搅拌使聚甲基氢硅氧烷溶于甲苯，反应体系升温至70℃；步骤3：用恒压滴液漏斗滴加含有5.0g甲苯和1.99g~3.06g 丙烯腈的混合溶液，控制时间在1~2h内滴加完毕，加热反应体系至77℃~90℃，继续搅拌并保持恒温反应10h~20h停止反应，测转化率；步骤4：降低反应温度至50℃，再用恒压滴液漏斗加入含有5.0g甲苯和1.60g~2.68g一烯丙基胺的混合溶液，加热反应体系至55℃~72℃，继续搅拌并保持恒温反应10h~15h停止反应，检测硅氢加成反应转化率，反应转化率达到90%以上，上面所述的转化率测定方法为量气法测定硅氢加成反应转化率：转化率(%)=[(V_o－V)/V_o] ×100%式中:V——反应一定时间后剩余的Si‑H产生的气体量，V₀——等量未反应聚甲基氢硅氧烷的Si‑H产生的气体量；步骤5：将反应产物在碱性条件下水解，得到羧基氨基接枝改性的梳状结构聚硅氧烷。