发明名称 一种含有SnO<sub>2</sub>/Sb<sub>2</sub>O<sub>5</sub>的吸附剂的制备方法及其产品与应用
摘要 本发明涉及的一种含有SnO<sub>2</sub>/Sb<sub>2</sub>O<sub>5</sub>的吸附剂制备方法,该方法以化学性质稳定和毒性低的SbCl<sub>3</sub>为Sb源,以五水SnCl<sub>4</sub>为Sn源,制备SnO<sub>2</sub>/Sb<sub>2</sub>O<sub>5</sub>二元复合氧化物。所述制备方法为:在醇为溶剂的非水体系中采用H<sub>2</sub>O<sub>2</sub>氧化和紫外线照射相结合促进Sb<sup>3+</sup>氧化为Sb(V),进一步利用H<sub>2</sub>O<sub>2</sub>溶液引入的少量水为反应物,实现Sb(V)和Sn<sup>4+</sup>的水解沉淀并形成二元SnO<sub>2</sub>/Sb<sub>2</sub>O<sub>5</sub>复合氧化物。本方法通过减慢Sb<sup>3+</sup>自身的水解速度,有效地抑制了Sb<sub>2</sub>O<sub>3</sub>的生成,获得了Sb<sup>3+</sup>氧化率为100%的Sn/Sb<sub>2</sub>O<sub>5</sub>二元复合氧化物,此吸附剂可去除放射性同位素Co离子及其络合物和稳定同位素Co离子及其络合物,因引入Sn得到的SnO<sub>2</sub>/Sb<sub>2</sub>O<sub>5</sub>二元复合氧化物与纯Sb<sub>2</sub>O<sub>5</sub>的吸附性能提高了200倍。
申请公布号 CN103861550B 申请公布日期 2015.09.30
申请号 CN201410130939.X 申请日期 2014.04.02
申请人 清华大学 发明人 尉继英;赵璇;李福志;张猛
分类号 B01J21/02(2006.01)I 主分类号 B01J21/02(2006.01)I
代理机构 北京中创阳光知识产权代理有限责任公司 11003 代理人 尹振启
主权项 一种含有SnO<sub>2</sub>/Sb<sub>2</sub>O<sub>5</sub>的吸附剂制备方法,该方法包括以下步骤:(1)将无水三氯化锑SbCl<sub>3</sub>和五水四氯化锡SnCl<sub>4</sub>∙5H<sub>2</sub>O溶于有机溶剂中,形成含有Sn(IV)和Sb(Ⅲ)的反应体系溶液A,50℃~80℃加热回流;(2)H<sub>2</sub>O<sub>2</sub>溶液中加入盐酸,配制成H<sub>2</sub>O<sub>2</sub>+HCl备用溶液B;保持温度在50~80℃,一边搅拌步骤(1)所得的反应体系溶液A,一边以5~10滴/min的速度向混合体系中滴加H<sub>2</sub>O<sub>2</sub>+HCl备用溶液B;(3)滴加完毕后,反应体系搅拌并加热至80℃~95℃回流进行反应,直至三氯化锑与H<sub>2</sub>O<sub>2</sub>反应完毕;(4)温度调节至50℃~80℃,在步骤(3)得到的反应体系中加入超纯水,进行水解反应,得到含有SnO<sub>2</sub>/Sb<sub>2</sub>O<sub>5</sub>的固体,经后处理最终得到含有SnO<sub>2</sub>/Sb<sub>2</sub>O<sub>5</sub>的吸附剂;所述步骤(4)中,反应体系在紫外线光照下进行反应,直至三氯化锑与H<sub>2</sub>O<sub>2</sub>反应完毕;所述步骤(1)中,所述反应体系溶液中,Sn(IV)与Sb(III)的摩尔比为0.1~2.5:1;所述步骤(2)中,所述三氯化锑与所述H<sub>2</sub>O<sub>2</sub>的摩尔比为1:1.5~5。
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