高纯度金纳米双锥及其复合纳米材料的制备方法

摘要

本发明申请提供一种高效的、适合大规模生产的对现有低产率金纳米双锥进行提纯以及金纳米双锥复合纳米材料的制备方法，所得金纳米双锥的纯度高达97%。所述的方法利用银在金纳米双锥和杂质表面生长速率的不同来增加金纳米双锥和杂质之间的质量差，从而实现了通过沉降或离心的方法对金纳米双锥和杂质的分离，之后利用氨水和双氧水除去金纳米双锥表面的银壳层，这样就得到了纯度高达97%的、具有优异光学性质的金纳米双锥；进而分别利用正硅酸乙酯、可溶性钛源、可溶性铈源以及可溶性铜源的水解实现了二氧化硅、二氧化钛、二氧化铈和氧化亚铜包覆的金纳米双锥复合纳米材料。

主权项

一种高纯度金纳米双锥的提纯方法，其特征在于，包括如下的步骤：1)制备纳米金种子溶液：在室温条件下，向浓度为0.00001～0.0025M的柠檬酸钠水溶液中加入0.01～15mM的四氯金酸水溶液，将上述溶液与0.001～0.15M的硼氢化钠水溶液混合后，室温下静置1～6小时后得到纳米金种子溶液；2)制备金纳米双锥体生长溶液：在浓度为0.001～0.25M的十六烷基铵类阳离子表面活性剂水溶液中，分别加入浓度为0.001～0.015M的四氯金酸水溶液、浓度为0.005～0.02M的硝酸银水溶液和浓度为0.5～2M的盐酸溶液，混合均匀后加入浓度为0.001～0.2M的抗坏血酸水溶液，然后再向其中加入步骤1)制备的纳米金种子溶液，该混合溶液在室温下静置3～18小时，得到纯度较低的金纳米双锥溶液；3)制备银包覆金纳米长棒溶液：将步骤2)中合成好的金纳米双锥溶液通过离心分离，去除溶液中多余的溶质，向其中加入0.001～0.1M十六烷基三甲基氯化铵溶液，用超声波分散均匀后依次加入浓度为0.005～0.02M的硝酸银水溶液和浓度为0.001～0.2M的抗坏血酸水溶液，混合均匀后在温度为20～90℃的烘箱内放置2～20小时，得到银包覆金纳米颗粒；4)纯化金纳米双锥溶液：将步骤3)中合成好的银包覆金纳米长棒溶液通过离心分离，去除溶液中多余的溶质，向其中加入0.01～1M的十六烷基铵类阳离子表面活性剂水溶液，在室温下静置沉淀2～20小时，抽取弃置上清液，留下干净的沉淀物，向其中加入浓度为0.001～0.01M十六烷基三甲基溴化铵溶液，分散混合均匀后依次加入1～60％的氨水溶液和0.1％～10％的双氧水溶液，摇晃10～100分钟，离心去除多余溶质，得到沉淀为高纯度的金纳米双锥，加入10mL去离子水保存。