发明名称 一种混合橙活性染料的制备方法
摘要 本发明公开了一种混合橙活性染料的制备方法,该制备方法包括:将磺化对位酯发生第一重氮化反应,得到磺化对位酯重氮盐,然后再依次与J酸和2.4-二氨基苯磺酸发生偶合反应得到二次偶合液;同时,对位酯发生第二重氮化反应得到对位酯重氮盐,得到的对位酯重氮盐与二次偶合液继续发生法院,得到混合橙活性染料。该制备方法摒弃了现有生产技术中的单独生产的复杂性方法,采用三次偶合方法的制备流程,制得的混合橙活性染料具有极低的含盐量、较高的溶解度、较高的固色率、较高的得色量,能够满足欧盟REACH和OTEX-100标准要求。
申请公布号 CN103740132B 申请公布日期 2015.09.30
申请号 CN201410032097.4 申请日期 2014.01.24
申请人 浙江劲光实业股份有限公司 发明人 王国林;朱友强;单国静
分类号 C09B62/513(2006.01)I 主分类号 C09B62/513(2006.01)I
代理机构 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 代理人 胡红娟
主权项 一种混合橙活性染料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)将磺化对位酯分散于水中,在酸性条件下加入亚硝酸钠水溶液,控制温度0‑10℃进行第一重氮化反应,得到磺化对位酯重氮盐;(2)将pH为7‑7.5的J酸水溶液加入到步骤(1)得到的磺化对位酯重氮盐中进行第一偶合反应,得到一次偶合液;(3)将2、4-二氨基苯磺酸钠加入到步骤(2)得到的一次偶合液中,进行第二偶合反应,得到二次偶合液;其中,以摩尔量计,所述的磺化对位酯:J酸:2、4-二氨基苯磺酸钠=1:0.35~0.45:0.55~0.65;(4)在酸性条件下,将对位酯分散于水中,加入亚硝酸钠水溶液,控制温度0‑8℃进行第二重氮化反应,得到对位酯重氮盐;(5)将步骤(4)得到的对位酯重氮盐加入到步骤(3)得到的二次偶合液中,进行第三偶合反应,得到所述的混合橙活性染料的溶液;所述的混合橙活性染料由摩尔比为0.35‑0.45:0.55‑0.65的式(Ⅰ)所示的化合物和式(Ⅱ)所示的化合物组成;<img file="FDA0000676034350000011.GIF" wi="1534" he="790" />步骤(2)中,所述的第一偶合反应的pH值为1.0~1.5;步骤(3)中,所述的第二偶合反应的pH值为1.0~1.8;步骤(5)中,所述的第三偶合反应的pH值为6~6.5。
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