一种使用改性碳纳米管作为催化剂的偶氮化合物的合成方法

摘要

本发明涉及一种偶氮化合物的合成方法，该方法以负载了零价铁和氧化铈的改性碳纳米管为催化剂，在特定的有机碱存在下和在特定混合有机溶剂中，使式硝基化合物进行反应，从而得到偶氮类化合物。经过研究发现，通过催化剂、有机碱和溶剂的共同协同作用，能够取得良好的反应结果，具有良好的科研价值和应用潜力。

主权项

一种偶氮化合物的合成方法，所述方法以改性碳纳米管为催化剂，在有机碱存在下和在混合有机溶剂中，使式(II)化合物进行反应，从而得到式(I)的偶氮化合物，其中，R为H、巯基、卤素、C₁‑C₄烷基或C₁‑C₄烷氧基；X为C；所述改性碳纳米管催化剂是负载了零价铁和氧化铈的碳纳米管，其制备方法如下：(1)将碳纳米管加入到浓硝酸中，加热回流10‑20分钟，然后过滤、去离子水洗涤，干燥，得到纯化碳纳米管；(2)将纯化碳纳米管加入到Fe(NO₃)₃水溶液中，室温下充分搅拌混合4‑6小时，然后加入盐酸水溶液，调节pH为5‑6，再次搅拌混合30‑50分钟，得到混合溶液；再在氮气保护和搅拌下，向混合溶液中加入NaBH₄水溶液，持续搅拌反应40‑60分钟，然后过滤，用去离子水、无水乙醇洗涤，真空干燥，得到负载零价铁的碳纳米管固体粉末；(3)将所述负载零价铁的碳纳米管固体粉末加入到Ce(NO₃)₃水溶液中，室温下充分搅拌混合2‑3小时，过滤，将得到的固体粉末真空干燥，在隔绝空气情况下于300‑400℃下煅烧10‑20分钟，然后以5℃/分钟的升温速度升温至600‑700℃，继续煅烧30‑50分钟，结束后自然降温冷却，得到所述改性碳纳米管；所述有机碱为三甲胺、乙二胺、1,3‑丙二胺中的任何一种；所述混合有机溶剂为2‑甲基四氢呋喃与1‑丁醇的混合物，两者体积比为1:0.2‑0.4。