实时可调温度梯度法生长大尺寸高温晶体的装置及方法

摘要

本发明公开了一种实时可调温度梯度法生长晶体的装置及方法，其主要在四周保温筒的顶端部及底端部设有上保温罩，在四周保温筒的内部中心位置设有坩埚，在坩埚的底座上设有籽晶安装槽，在坩埚托座的底端部固定有坩埚托杆，在上保温罩上设有上生长梯度提供发热体，在下保温罩上设有下生长梯度提供发热体，在四周保温筒的筒侧壁上设有圆筒形高温环境提供发热体，圆筒形高温环境提供发热体套在坩埚的外部，穿过上保温罩并在上生长梯度提供发热体上中心位置从左向右均匀间隔设置若干个第一热电偶，穿过四周保温筒并在圆筒形高温环境提供发热体的筒侧壁上从上而下均匀间隔设置若干个第二热电偶。本发明可对整个温场的轴向和径向温度梯度真正做到实时可控调节，得到高质量的单晶。

主权项

一种实时可调温度梯度法生长晶体装置生长晶体的方法，其特征是：生长晶体的方法采用实时可调温度梯度法生长晶体的装置包括一个生长炉，在生长炉上设有抽真空接口，在生长炉内设有四周保温筒（301），在四周保温筒（301）的顶端部设有上保温罩（311），在四周保温筒（301）的底端部设有下保温罩（312），在四周保温筒（301）的内部中心位置设有坩埚（401），坩埚（401）的内壁底段为圆锥形，在坩埚（401）的底座上设有籽晶安装槽（501），在坩埚（401）的下方设有坩埚托座（601），坩埚（401）放置在坩埚托座（601）上，在坩埚托座（601）的底端部固定有坩埚托杆（611），坩埚托杆（611）内具有能通循环冷却水的通道，坩埚托杆（611）滑动安装在下保温罩（312）上，在上保温罩（311）上设有上生长梯度提供发热体（211），上生长梯度提供发热体（211）设置在上保温罩（311）的下方，在下保温罩（312）上设有下生长梯度提供发热体（212），下生长梯度提供发热体（212）设置在下保温罩（312）的上方，在四周保温筒（301）的筒侧壁上设有圆筒形高温环境提供发热体（201），圆筒形高温环境提供发热体（201）套在坩埚（401）的外部，且圆筒形高温环境提供发热体（201）、上生长梯度提供发热体（211）、下生长梯度提供发热体（212）均与坩埚（401）呈同轴设置，穿过上保温罩（311）并在上生长梯度提供发热体（211）上中心位置从左向右均匀间隔设置若干个第一热电偶（101），穿过四周保温筒（301）并在圆筒形高温环境提供发热体（201）的筒侧壁上从上而下均匀间隔设置若干个第二热电偶（111），每个第二热电偶（111）均沿着圆筒形高温环境提供发热体（201）的直径方向布置；所述实时可调温度梯度法生长晶体装置生长晶体的方法，包括如下步骤：a、在坩埚（401）的籽晶安装槽（501）内安装定向籽晶，再将原料装入坩埚（401）内，坩埚托杆（611）内通入循环冷却水，生长炉内抽真空至1.0×10^‑3~1.0×10^‑4Pa后，圆筒形高温环境提供发热体（201）通电，以2~5千瓦/小时的速率加热；b、利用位于最下方的第二热电偶（111）测量定向籽晶位置的温度，并利用第一热电偶（101）测量整个温场的轴向温度梯度，利用第二热电偶（111）测量整个温场的径向温度梯度；c、当第二热电偶（111）测量温度达到比晶体的熔点低200~300℃时，停止圆筒形高温环境提供发热体（201）的升温，启动上生长梯度提供发热体（211）与下生长梯度提供发热体（212）；d、上生长梯度提供发热体（211）和下生长梯度提供发热体（212）分别以1~2千瓦/小时和0.5~1千瓦/小时的速率继续加热，直到位于最下方的第二热电偶（111）的测量温度为原料的熔点；e、根据第一热电偶（101）与第二热电偶（111）的读数判断出温场的温度梯度，在保持位于最下方的第二热电偶（111）测量温度不变的情况下，调整圆筒形高温环境提供发热体（201）、上生长梯度提供发热体（211）与下生长梯度提供发热体（212）的相对功率比例，调节温场的轴向、径向温度梯度，直到适合晶体的生长；f、将整个温场的轴向和径向温度梯度调节到适合晶体生长的最佳值恒温3~6小时，以100~300瓦/小时的速率同时降低上生长梯度提供发热体（211）和下生长梯度提供发热体（212）的功率，使得晶体生长界面缓慢均匀地向上生长梯度提供发热体（211）方向推移，直至位于最上方的第二热电偶（111）测量温度低于晶体的熔点；g、晶体生长完毕后，调整上生长梯度提供发热体（211）与下生长梯度提供发热体（212）的相对加热功率，使第一热电偶（101）与第二热电偶（111）测量的温度温差最小或者整个温场的温度梯度为零；h、同时以300~500瓦/小时同速率降低圆筒形高温环境提供发热体（201）、上生长梯度提供发热体（211）与下生长梯度提供发热体（212）的功率，实现晶体的原位退火。