一种染料敏化纳米三氧化二铁包覆空心玻璃微珠方法

摘要

本发明公开的一种染料敏化纳米三氧化二铁包覆空心玻璃微珠方法，具体按照以下步骤实施：1）对空心玻璃微珠进行预处理，得到洁净的空心玻璃微珠；2）配制改性处理液，利用改性处理液对经步骤1）预处理后的空心玻璃微珠表面进行富氨基化改性处理；3）对经步骤2）得到的氨基化改性后的空心玻璃微珠进行染料敏化处理；4）将纳米三氧化二铁薄膜包覆于经步骤3）获得的染料敏化后的空心玻璃微珠表面。本发明的染料敏化纳米三氧化二铁包覆空心玻璃微珠方法解决了纳米三氧化二铁颗粒与空心玻璃微珠结合牢度较差、光催化活性弱的问题，实现了纳米三氧化二铁生成与包覆一步完成。

主权项

一种染料敏化纳米三氧化二铁包覆空心玻璃微珠方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：步骤1、对空心玻璃微珠进行预处理，得到洁净的空心玻璃微珠，具体按照以下步骤实施：步骤1.1、称取空心玻璃微珠，将称取的空心玻璃微珠加入到自来水中，每升的自来水中加入40g～80g的空心玻璃微珠，于50℃～70℃条件下，以100rpm～200rpm的速率机械搅拌1h，然后将漂浮在自来水水面上的空心玻璃微珠捞出来，再进行脱水处理，得到浮选后的空心玻璃微珠；步骤1.2、按质量比为4：1分别称取步骤1.1获得的空心玻璃微珠与氢氧化钠，将称取的氢氧化钠添加到去离子水中，配制成质量‑体积浓度为10g/L～20g/L的氢氧化钠溶液；步骤1.3、将经步骤1.1处理后的空心玻璃微珠添加到步骤1.2配制的氢氧化钠溶液中，于60℃～90℃条件下，机械搅拌氢氧化钠溶液中浸渍的空心玻璃微珠25min～35min，将空心玻璃微珠从氢氧化钠溶液中捞取出来后，用去离子水反复洗涤空心玻璃微珠，至洗涤后的去离子水pH显示为中性为止；步骤1.4、将经步骤1.3得到的空心玻璃微珠于100℃～120℃条件下烘干，得到洁净的空心玻璃微珠，完成对空心玻璃微珠的预处理；步骤2、配制改性处理液，利用改性处理液对经步骤1预处理后的空心玻璃微珠表面进行富氨基化改性处理，具体按照以下步骤实施：步骤2.1、称取经步骤1预处理后获得的空心玻璃微珠，按预处理后空心玻璃微珠质量的10％～20％称取偶联剂，采用的偶联剂为氨丙基三乙氧基硅烷；按体积比为1：4～8分别量取去离子水和浓度为95％的无水乙醇；步骤2.2、将经步骤2.1量取的去离子水和浓度为95％的无水乙醇混合在一起配制成乙醇溶液；步骤2.3、将步骤2.1中称取的偶联剂滴加到步骤2.2配制的乙醇溶液中，并不断地搅拌，每升乙醇溶液中添加2g～8g的氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂，得到混合溶液，用冰乙酸调节混合溶液的pH值至3.5～5.5，得到改性处理液；步骤2.4、按照每升的改性处理液添加20g～40g的空心玻璃微珠，将经步骤1预处理后获得的空心玻璃微珠添加到经步骤2.3配制的改性处理液中，于40℃～60℃条件下机械搅拌8h～12h，然后将空心玻璃微珠捞取出来进行脱水处理；步骤2.5、将经步骤2.4处理后的空心玻璃微珠先用主波长为365nm的紫外线灯固化处理30min～60min，然后在70℃～90℃条件下烘20min～40min，最后于110℃～130℃焙烘3min～5min，即得到氨基化改性后的空心玻璃微珠；步骤3、对经步骤2得到的氨基化改性后的空心玻璃微珠进行染料敏化处理，具体按照以下步骤实施：步骤3.1、按质量比为1：20～120：10～80分别称取活性染料、氯化钠、碳酸钠；活性染料的质量为经步骤2得到的氨基化改性后的空心玻璃微珠质量的1％～2％；步骤3.2、将步骤3.1中称取的活性染料添加到去离子水中，配制成质量‑体积浓度为0.0625g/L～0.67g/L的染色溶液；步骤3.3、将步骤2中获得的氨基化改性后的空心玻璃微珠添加到步骤3.2配制的染色溶液中，并不断地搅拌，于40℃～50℃条件下处理5min～15min，然后以1℃/min～2℃/min速率将染液升温至80℃～90℃，将步骤3.1中称取的氯化钠加入染液中并恒温处理40min～60min，接着向染液中加入碳酸钠并保温处理10min～20min，自然冷却后捞取出染液中的空心玻璃微珠，用去离子水洗涤后得到染料敏化后的空心玻璃微珠；步骤4、将纳米三氧化二铁薄膜包覆于经步骤3获得的染料敏化后的空心玻璃微珠表面。