双甲脒分子印迹整体柱的制备方法及应用

摘要

双甲脒分子印迹整体柱的制备方法及应用，以双甲脒为模板分子，将模板分子溶解于乙腈和十二烷醇的混合溶液中，加入功能单体，低温下预聚合，再加入交联剂和引发剂，通氮气后注入已封住下端的色谱柱空柱管中，将上端封口引发聚合后得到分子印迹整体柱。柱子经甲醇-乙酸混合溶液洗脱未聚合的功能单体、致孔剂和模板分子后，可得到对双甲脒具有良好吸附和富集效果的分子印迹整体柱。本方法与传统本体聚合法相比，具有制备方法简便、后处理简单、识别性能好、成本低廉、所需仪器和反应条件容易实现等特点。本发明所提供的分子印迹整体柱可对食品中残留的双甲脒进行分离和检测。

主权项

双甲脒分子印迹整体柱的制备方法，其特征在于，制备步骤为：（1）、按照体积比为1:2‑5的比例将乙腈和十二烷醇混合配制成混合溶剂，然后将双甲脒溶解其中，之后加入功能单体，超声处理5min混匀后，放入4℃冰箱中预聚合24h，得到预聚合体系；所述的功能单体为甲基丙烯酸、三氟甲基丙烯酸、丙烯酰胺、4‑乙烯基吡啶和甲基丙烯酸酯中的任意一种或两种的组合；所述双甲脒和功能单体的摩尔比为1:3‑8，双甲脒在混合溶剂中的摩尔浓度为30mmol/L‑70mmol/L；（2）向步骤（1）制得的预聚合体系中加入交联剂和引发剂，超声处理5min，充分混匀后，通入氮气10min‑30min，然后将所得的混合溶液注入底端封闭的色谱柱空柱管中，并密封色谱柱的另一端，备用；所述的交联剂为三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯或乙二醇二甲基丙烯酸酯中的任意一种，且交联剂的加入量为步骤（1）所加功能单体摩尔量的5倍；所述的引发剂为过氧化苯甲酰或N，N‑二甲基苯胺，加入量为步骤（1）所加功能单体摩尔量的0.2‑0.4倍；（3）将步骤（2）装填好的色谱柱置于20℃‑80℃温度条件下进行引发聚合，聚合时间为12h‑72h，得到分子印迹整体柱；（4）采用洗涤液对步骤（3）得到的分子印迹整体柱进行洗脱，期间定时对新流出的洗脱液进行取样，并用高效液相色谱法分析洗脱液中双甲脒的含量，直至洗脱液中无双甲脒时停止洗脱，然后密封保存，即得到双甲脒分子印迹整体柱。