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一种式(I)化合物的制备方法<img file="FDA0000742558740000011.GIF" wi="607" he="685" />其中R<sub>1</sub>选自甲基或乙基，优选甲基；X为F、Cl或CF<sub>3</sub>，优选F，所述方法包括以下步骤：(1)在路易斯酸的存在下，将式(III)的α‑氟胺与式(IV)的乙烯衍生物反应，生成式(V)的vinamidinium盐(即1,5‑二氮杂戊二烯盐)，式(III)的α‑氟胺如下所示：<img file="FDA0000742558740000012.GIF" wi="458" he="362" />其中X的定义如前所述，R<sub>2</sub>和R<sub>3</sub>独立地选自C<sub>1</sub>‑C<sub>4</sub>烷基，优选甲基；式(IV)的乙烯衍生物如下所示：<img file="FDA0000742558740000013.GIF" wi="784" he="320" />其中R<sub>4</sub>为氢或甲基，优选甲基，n为0‑4，优选0或1；并且其中当n＝0时，式(IV)的乙烯衍生物如下所示：<img file="FDA0000742558740000014.GIF" wi="608" he="327" />式(V)的1,5‑二氮杂戊二烯盐如下所示：<img file="FDA0000742558740000021.GIF" wi="878" he="759" />其中n、R<sub>2</sub>和R<sub>3</sub>、R<sub>4</sub>的定义如前所述，Y<sup>‑</sup>为阴离子，所述阴离子选自[BF<sub>4</sub>]<sup>‑</sup>、[AlCl<sub>3</sub>F]<sup>‑</sup>、[AlF<sub>4</sub>]<sup>‑</sup>、[ZnCl<sub>2</sub>F]<sup>‑</sup>、[SbF<sub>6</sub>]<sup>‑</sup>、[SnCl<sub>4</sub>F]<sup>‑</sup>、[BiCl<sub>3</sub>F]<sup>‑</sup>、[GaCl<sub>3</sub>F]<sup>‑</sup>和[SiCl<sub>4</sub>F]<sup>‑</sup>；并且其中当n＝0时，式(V)的1,5‑二氮杂戊二烯盐如下所示：<img file="FDA0000742558740000022.GIF" wi="874" he="780" />(2)式(V)的1,5‑二氮杂戊二烯盐与肼反应，得到式(II)的化合物，式(II)的化合物如下所示：<img file="FDA0000742558740000023.GIF" wi="646" he="691" />其中X、n、R<sub>1</sub>和R<sub>4</sub>的定义如前所述；并且其中，n＝0时，式II化合物结构如下所示：<img file="FDA0000742558740000031.GIF" wi="544" he="688" />(3)n＝1‑4的式(II)的化合物经过水解和氧化，或者n＝0的式(II)的化合物经过氧化，得到式(I)的化合物。 |
