一种聚三氟氯乙烯的制备方法

摘要

本发明涉及一种耐高温降解的聚三氟氯乙烯树脂(PCTFE)的制备方法。采用悬浮聚合方法，以去离子水为介质，在还原剂存在下采用无机过氧化物引发剂引发三氟氯乙烯(CTFE)聚合，反应温度20～80℃，反应压力0.4～1.5MPa，经过过滤、洗涤和烘干得到聚三氟氯乙烯粉末，然后用F₂/N₂混合气进行氟化封端处理，得到耐高温降解的聚三氟氯乙烯树脂。该树脂具有良好的可加工性能，在300℃的加工温度下不降解变色。

主权项

一种聚三氟氯乙烯的制备方法，其特征在于：以去离子水为介质，在还原剂存在下采用无机过氧化物引发剂，引发三氟氯乙烯(CTFE)聚合，反应后，经过滤，洗涤、烘干得到聚三氟氯乙烯(PCTFE)树脂，然后用F₂/N₂混合气对聚三氟氯乙烯树脂进行氟化封端处理；所述氟化封端处理具体工艺为：PCTFE粉末装入转炉后，室温下抽空排氧，充氮后，开始加热，待料温达到设定温度时，再次抽空排氧，然后，通入F₂/N₂混合气，F₂/N₂混合气中，m(F₂)：m(N₂)＝0.1～1：1；通入F₂量为：m(F₂)：m(PCTFE)＝0.1～1：100；通入反应气体后，迅速关闭气口并切断进出气管路，开启转动马达；氟化反应温度为：160～200℃，反应时间为2～4小时；反应结束后，停止加热和转动，接通气体进/出管路，用NaOH溶液吸收含氟尾气，用N₂反复吹扫，直到炉内基本无氟，微量F₂用5wt％KI溶液检验,当炉内基本无氟且物料冷却下来后，即可出料，得到可耐高温降解的PCTFE；三氟氯乙烯聚合反应的温度为30～37℃，聚合压力为0.5～0.8MPa，反应时间为10～12小时；所述的无机过氧化物引发剂为(NH₄)₂S₂O₈或K₂S₂O₈，质量用量为：m(引发剂)：m(CTFE)＝0.05～1:100；所述的还原剂为Na₂S₂O₅，质量用量为：m(Na₂S₂O₅)：m(CTFE)＝0.05～0.5:100；用F₂/N₂混合气对PCTFE进行氟化封端处理的反应温度为：160～200℃，反应时间为2～4小时。