发明名称 2-甲基吡啶-4-甲酸中吡啶环还原成哌啶的方法
摘要 本发明公开一种2-甲基吡啶-4-甲酸中吡啶环还原成哌啶的方法,包括以下步骤:1)2-甲基吡啶-4-甲酸乙酯的制备:起始物2-甲基吡啶-4-甲酸溶解在乙醇溶剂中,滴加氯化亚砜,进行酯化反应,得到酯化产物混合液体,将酯化产物混合液体进行后处理,得到2-甲基吡啶-4-甲酸乙酯;2)还原反应:将上一步骤反应生成的2-甲基吡啶-4-甲酸乙酯,在催化剂作用下加压通氢进行还原反应,得到还原产物混合液体,其中催化剂的加入量为起始物含量的10%~20%,催化剂为钯碳和铑碳的混合物;3)后处理:对步骤2反应后的还原产物混合液体进行后处理得到2-甲基哌啶-4-甲酸乙酯产品。本发明提出新的生产2-甲基哌啶-4-甲酸乙酯的方法,具有效率高、反应快和工艺简单的优点。
申请公布号 CN104945308A 申请公布日期 2015.09.30
申请号 CN201510413447.6 申请日期 2015.07.14
申请人 武汉康贝德生物科技有限公司 发明人 苏敏
分类号 C07D211/02(2006.01)I;C07D211/62(2006.01)I 主分类号 C07D211/02(2006.01)I
代理机构 重庆创新专利商标代理有限公司 50125 代理人 付继德
主权项 一种2‑甲基吡啶‑4‑甲酸中吡啶环还原成哌啶的方法,其特征在于,包括以下步骤:1)2‑甲基吡啶‑4‑甲酸乙酯的制备:起始物2‑甲基吡啶‑4‑甲酸溶解在乙醇溶剂中,滴加氯化亚砜,进行酯化反应,得到酯化产物混合液体,将酯化产物混合液体进行后处理,得到2‑甲基吡啶‑4‑甲酸乙酯,反应式如下所示:<img file="FDA0000758823120000011.GIF" wi="724" he="286" />2)还原反应:将上一步骤反应生成的2‑甲基吡啶‑4‑甲酸乙酯,在催化剂作用下加压通氢进行还原反应,得到还原产物混合液体,其中催化剂的加入量为起始物含量的10%~20%,催化剂为钯碳和铑碳的混合物,反应式如下所示:<img file="FDA0000758823120000012.GIF" wi="750" he="323" />3)后处理:对步骤2反应后的还原产物混合液体进行后处理得到2‑甲基哌啶‑4‑甲酸乙酯产品。
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