发明名称 一种含硫改性壳聚糖气凝胶及其制备方法和应用
摘要 本发明属于高分子材料技术领域,公开了一种含硫改性壳聚糖气凝胶及其制备方法和应用。该制备方法步骤如下:首先用预处理过的壳聚糖与盐酸溶液回流反应,同时滴加二硫代二丙酸二甲酯,反应一段时间之后制得含硫改性壳聚糖;氢氧化钠溶液与丙烯酸单体充分反应,然后把丙烯酰胺单体、交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺溶液、引发剂过硫酸铵溶液加入到上述反应液中,充分反应后,加入上述制备好的含硫改性壳聚糖,制得含硫改性壳聚糖水凝胶;冷冻干燥即可得气凝胶产品。本发明制得的含硫改性壳聚糖气凝胶具有高效、增强的吸附性能,对低浓度的重金属Hg<sup>+</sup>离子的吸附具有显著的效果,同时制备工艺简单,可操作性强。
申请公布号 CN104945639A 申请公布日期 2015.09.30
申请号 CN201510336368.X 申请日期 2015.06.17
申请人 华南理工大学 发明人 杨仁党;朱雪换;李知函
分类号 C08J3/075(2006.01)I;C08B37/08(2006.01)I;C08F220/56(2006.01)I;C08F220/06(2006.01)I;C02F1/28(2006.01)I;C08L5/08(2006.01)I;C08L33/02(2006.01)I;C08L33/26(2006.01)I 主分类号 C08J3/075(2006.01)I
代理机构 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 代理人 裘晖
主权项 一种含硫改性壳聚糖气凝胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将预处理后的壳聚糖与盐酸溶液加入反应容器,冰水浴控制反应温度在0~5℃,在搅拌的状态下滴加适量的二硫代二丙酸二甲酯;滴加完毕后撤去冰水浴,在室温下持续搅拌反应6~10个小时,得到淡黄色粘稠物;经静置、沉淀、抽滤得到乳白色固体,乳白色固体干燥后用无水乙醇进行重结晶得到含硫改性壳聚糖;其中所述预处理后的壳聚糖与二硫代二丙酸二甲酯的质量比为5:(1~4),预处理后的壳聚糖与盐酸溶液中的盐酸的摩尔比为1:(0.01~0.10);(2)在冰水浴的条件下将氢氧化钠溶液滴加到丙烯酸体中,并不断搅拌使其充分反应;反应完成后将丙烯酰胺单体、交联剂N,N'‑亚甲基双丙烯酰胺溶液和引发剂过硫酸铵溶液加入到反应液中并充分混合;然后加入步骤(1)制得的含硫改性壳聚糖,搅拌混合均匀;再超声处理后,于65~75℃搅拌反应25~35min;之后停止搅拌,仍让反应体系于65~75℃反应2~4h,将得到的产品粉碎并于70~90℃烘干至恒重,得到含硫改性的壳聚糖水凝胶产品,将含硫改性的壳聚糖水凝胶产品冷冻干燥即得到所述含硫改性壳聚糖气凝胶。
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