一种降低新戊二醇生产中甲醛消耗的新工艺

摘要

一种降低新戊二醇生产中甲醛消耗的新工艺，在缩合反应釜中投入回收的稀甲醛，开动搅拌加37%甲醛使缩合反应釜中的甲醛总量为24Kmol，加97-98%异丁醛8Kmol，在常温下加入30%NaOH溶液总量的一半4.12Kmol，控制加碱时釜内温度在30～35℃，pH9～11，时间2小时；然后将pH提高到12～13，匀速加入剩余的一半30%NaOH溶液4.12Kmol，控制体系温度在40～45℃，时间2小时，再升温至45～50℃保持3～4小时，加甲酸中和缩合液至7～8；缩合反应中过量的甲醛通过加压蒸馏回收；从脱醛塔底出来的脱醛液脱水后经初馏、精馏、制片得新戊二醇成品。本发明提高了新戊二醇生产过程中甲醛的利用率，提高了新戊二醇的质量，降低了氢氧化钠的消耗。

主权项

一种降低新戊二醇生产中甲醛消耗的新工艺，其特征是包括以下工艺步骤：首先打开进水阀向缩合反应釜内加入水，开动搅拌机并加甲醛，按配比加98%异丁醛，在15～25℃常温下打开加碱阀按配比加入30%NaOH溶液总量的一半，加碱速度的快慢应根据缩合反应的温度进行调节，控制加碱时体系温度在30～35℃，pH9～11，时间2小时，然后将pH提高到12～13，按配比匀速加入30%NaOH溶液总量剩余的一半，控制体系温度在40～45℃，时间2小时，再升温至45～50℃保持3～4小时，此保持阶段如果pH值下降可补加液碱调节，最后加甲酸中和缩合液至7～8，缩合反应投料的摩尔比为：异丁醛：甲醛：氢氧化钠=1：2.5～3.5：1.01～1.05；将缩合反应所得的缩合液从脱醛塔的顶部进入加压脱醛塔，控制脱醛塔顶压力0.1～0.18Mpa，塔釜压力0.18～0.25Mpa，在脱醛塔内缩合液中的甲醛从脱醛塔顶蒸出，蒸出的甲醛经冷凝、冷却返回缩合釜做配料用，所得的稀甲醛含量可达2%～5%；缩合反应中过量的甲醛通过加压精馏的方法回收后，甲醛含量少于0.2%的脱醛液从脱醛塔底出来后，送去脱水塔脱水，经初馏、精馏，再经制片得成品。