一种测定噁喹酸含量的液相色谱分析方法

摘要

本发明公开了一种测定噁喹酸含量的液相色谱分析方法，属于医药化工质量检测技术领域。该方法包括：将待测噁喹酸样品溶于二甲基甲酰胺与甲醇按体积比2:3～5的混合溶剂中得到样品溶液；采用外标法测定样品溶液中噁喹酸的含量，其色谱条件为：色谱柱为C18柱，流动相：乙腈、添加有机碱的有机改性剂和添加有机酸的水按体积比为10～30：5～20:60～90组成的混合溶液，流速：0.3～1.2mL/min，检测波长：300～350nm，柱温：35～45℃，进样量：5～20μL。采用本发明提供的方法可使噁喹酸与杂质A、B、C得到有效分离，准确测定出噁喹酸的含量，方法简便、可靠、迅速、灵敏度高，重现性和专属性好。

主权项

一种测定噁喹酸含量的液相色谱分析方法，所述方法用于分离噁喹酸与杂质A、B、C，其特征在于，所述方法包括以下步骤：（1）待测样品溶液的制备：将待测噁喹酸样品于75‑85℃溶于二甲基甲酰胺与甲醇按体积比2:3～5 的混合溶剂中，配制成浓度为0.1～0.5mg/mL 的溶液，用0.22μm～0.45μm 的微孔滤膜过滤得到样品溶液；（2）样品检测：采用外标法测定所述样品溶液中噁喹酸的含量，其色谱条件为：色谱柱为C18柱，流动相：乙腈、添加有机碱的有机改性剂和添加有机酸的水按体积比为10～30：5～20:60～90 组成的混合溶液，流速：0.3～1.2mL/min，检测波长：300～350nm，柱温：35～45℃，进样量：5～20μL，所述有机碱为三正辛胺，所述有机改性剂包括甲醇或四氢呋喃，所述有机酸为柠檬酸。