一种碱脱硅改性Hβ分子筛催化制备2-乙基蒽醌的方法

摘要

一种碱脱硅改性Hβ分子筛催化制备2-乙基蒽醌的方法，本发明涉及2-（4′-乙基苯甲酰基）苯甲酸脱水制备2-乙基蒽醌的方法。本发明要解决目前工业上生产2-乙基蒽醌采用浓硫酸催化剂存在的产生大量酸性废水、对设备腐蚀性大的技术问题。方法：一、制备碱脱硅改性Hβ沸石分子筛催化剂；二、反应制备2-乙基蒽醌。本发明所使用的催化剂Hβ分子筛属于环境友好的固体酸，其酸性和介孔尺度可以通过改变碱处理的条件来方便地调节；制备2-乙基蒽醌的过程属于非均相催化过程，操作简单，反应后催化剂可方便地分离，碱脱硅改性的Hβ分子筛催化剂活性高、可循环使用，不产生任何废水，是一种绿色化制备2-乙基蒽醌的方法。

主权项

一种碱脱硅改性Hβ分子筛催化制备2‑乙基蒽醌的方法，其特征在于具体是按以下步骤完成的：一、将10gβ沸石分子筛原粉和200mL的浓度为0.6mol/L的碱溶液混合均匀，然后在温度为65℃条件下处理0.5h，再过滤、洗涤，然后干燥，再在温度为580℃条件下焙烧8h，得到除去模板剂的沸石分子筛，再按除去模板剂的沸石分子筛与浓度为1mol/L的硝酸铵水溶液的固液质量比为1:20，将除去模板剂的Naβ沸石分子筛与硝酸铵水溶液混合，在温度为70℃条件下搅拌5h，然后过滤、洗涤、干燥，再在温度为550℃条件下焙烧4h，得到碱脱硅改性的Hβ沸石分子筛催化剂，记为Hβ‑C₂；二、将1.75g的2‑(4′‑乙基苯甲酰基)苯甲酸和0.5g步骤一得到的碱脱硅改性Hβ沸石分子筛催化剂混合，在温度为260℃下反应1.5h，冷却，再萃取分离出2‑乙基蒽醌，催化剂焙烧后重复使用；步骤二萃取溶剂为1,4‑二氧六环，萃取分离出产物后采用液相色谱分析组成；2‑(4′‑乙基苯甲酰基)苯甲酸的转化率为99.9％，2‑乙基蒽醌的选择性为96.7％、收率为96.6％。