一种氨酯型缓凝聚羧酸系减水剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种氨酯型缓凝聚羧酸系减水剂的制备方法，具体步骤为：1)将不饱和酸类小单体与含羟基不饱和小单体在引发剂，还原剂和链转移剂作用下进行常温氧化-还原自由基聚合反应得到含羟基共聚产物；2)聚乙二醇单甲醚中加入过量的二异氰酸酯中，在催化剂的作用下反应得到聚乙二醇单甲醚单异氰酸酯；3)将步骤1)中得到的含羟基共聚产物加入步骤2)得到的聚乙二醇单甲醚单异氰酸酯，反应后用碱中和调整pH值即得氨酯型缓凝聚羧酸系减水剂；本发明通过控制含羟基共聚产物的分子结构/分子量和聚乙二醇单甲醚的分子量/二异氰酸酯的类型来调节产品性能，大大提高反应效率缩短反应时间且不使用有机溶剂，无毒无污染，操作简单。产品性能稳定。

主权项

一种氨酯型缓凝聚羧酸系减水剂的制备方法，其具体步骤如下：1)含羟基共聚产物的制备：将不饱和酸小单体与含羟基不饱和小单体在6～45℃下，在引发剂、还原剂和链转移剂作用下进行氧化‑还原自由基聚合反应30～90min，得到含羟基共聚产物；其中所述含羟基不饱和小单体、不饱和酸小单体、引发剂、还原剂和链转移剂的摩尔比为1：(0.1～1)：(0.01～0.1)：(0.03～0.2)：(0.001～0.01)；2)聚乙二醇单甲醚单异氰酸酯的制备：0～40℃条件下，聚乙二醇单甲醚在保护气氛围下加入过量的二异氰酸酯中，在催化剂的作用下反应10～40min后，减压蒸馏得到聚乙二醇单甲醚单异氰酸酯；其中所述的聚乙二醇单甲醚、二异氰酸酯、催化剂的摩尔比为1：(1.01～1.05)：(0.001～0.05)；3)氨酯型缓凝聚羧酸系减水剂的制备：将步骤1)中得到的含羟基共聚产物加入步骤2)中得到的聚乙二醇单甲醚单异氰酸酯中，反应10～50min后，加碱调整pH值为6～7，得到氨酯型缓凝聚羧酸系减水剂；其中所述的含羟基共聚产物与聚乙二醇单甲醚单异氰酸酯的摩尔比为1：(1～20)。