由粉末熔化-液相渗透组合方式制备纳米复合钇钡铜氧超导块材的方法

摘要

本发明公开了一种由粉末熔化-液相渗透组合方式制备纳米复合钇钡铜氧超导块材的方法，由配制混合粉、压制前驱块、装配前驱块、高温热处理、渗氧处理步骤组成。使用Y₂O₃纳米粉与BaO、CuO、CeO₂初始粉的混合物压制固相块，使用Y₂O₃纳米粉与BaO、CuO初始粉的混合物压制液相块，在高温热处理时，坯块内同时发生粉末熔化以及液相从液相块向固相块渗透的过程，所以本方法以粉末熔化和液相渗透共存为特征。此外，本方法无需使用任何前驱粉，工艺简单、效率高。通过Y₂O₃纳米粉的使用在样品内成功引入纳米级的Y₂BaCuO₅粒子，保证了块材的超导性能。本发明也可用于制备Nd、Sm、Gd等其他系列的纳米复合超导块材。

主权项

一种由粉末熔化‑液相渗透组合方式制备纳米复合钇钡铜氧超导块材的方法，其特征在于它由下述步骤组成：（1）配制混合粉：将平均粒径50nm的Y₂O₃纳米粉与BaO、CuO初始粉按摩尔比为1：1：1的比例混合，同时添加0.5%～1.5%（w/w）的CeO₂初始粉，混合均匀，作为固相混合粉；将平均粒径50nm的Y₂O₃纳米粉与BaO、CuO初始粉按摩尔比为1：10：16的比例混合均匀，作为液相混合粉；（2）压制前驱块：取固相混合粉放入圆柱型模具1中，压制成固相块；取液相混合粉放入圆柱型模具2中，压制成液相块；其中所用固相混合粉与液相混合粉的质量比为1：2.5～3.5，圆柱型模具2的直径为比圆柱型模具1大10mm；再取Yb₂O₃初始粉放入圆柱型模具2中，压制成厚约2mm的薄片，作为支撑块；（3）装配前驱块：将液相块、固相块自下而上依次同轴放置在支撑块的正上方，再将一块钕钡铜氧籽晶置于固相块的上表面中心位置，完成前驱块的装配；其中所用钕钡铜氧籽晶为从多畴钕钡铜氧块材上解理下的晶片，其尺寸约为3mm×3mm×1.5mm；（4）高温热处理：将装配好的前驱块放在Al₂O₃垫片上，中间隔以5个等高的MgO单晶粒，然后整体放入井式炉中，以每小时300℃的升温速率升温至800～900℃，保温5～15小时；再以每小时60℃的升温速率升温至1030～1040℃，保温0.5～1.5小时；然后以每小时60℃的降温速率降温至1000～1010℃，再以每小时0.2～0.5℃的降温速率慢冷至970～980℃，随炉冷却至室温，得到纳米复合钇钡铜氧单畴块材；（5）渗氧处理：将纳米复合钇钡铜氧单畴块材放入石英管式炉中，在流通氧气气氛中，450～400℃的温区中慢冷200小时，得到纳米复合钇钡铜氧超导块材。