3,4-二羟基二苯甲酮的合成方法

摘要

本发明公开了一种3，4-二羟基二苯甲酮的合成方法，包括：步骤一、将溴蒸汽通入含有邻苯二酚的冰醋酸溶液，柱层分离，取下层溶液，冷却结晶；步骤二、将冷却结晶得到的固体与四氢呋喃、镁条混合，通入苯甲酰氯蒸汽，搅拌，待镁条全部溶解后停止加热，减压干燥得固体，清水洗涤，即3，4-二羟基二苯甲酮；本发明工艺简单，以邻苯二酚为原料，采用单质溴在醋酸溶液中进行定位取代后与金属镁配成格氏试剂，利用格氏试剂与苯甲酰氯进行反应，极大提高了反应速率，并降低了副产物的产生，有效降低了生产成本；而且生产废料主要为氯化镁和溴单质，可进行回收利用，极大地提高了经济效益，降低了生产成本，具有很好的市场应用前景。

主权项

一种3，4‑二羟基二苯甲酮的合成方法，其特征在于，包括：步骤一、将重量份数为25～40份的液溴减压得到的溴蒸汽通入邻苯二酚的重量份数为18～25份的冰醋酸溶液，得4‑溴‑1，2‑二羟基苯的粗提物，柱层分离，取下层溶液，冷却结晶，得4‑溴‑1，2‑二羟基苯；步骤二、将步骤一得到的4‑溴‑1，2‑二羟基苯与重量份数为26.7～44.5份的四氢呋喃、重量份数为4.0～5.4份的镁条混合，通入重量份数为24.4～34.3份苯甲酰氯液体减压得到的苯甲酰氯蒸汽，其中所述苯甲酰氯蒸汽的重量份数通入速度为0.98～1.22份/min，30～40℃加热冷凝减压回流并搅拌，待镁条全部溶解后停止加热，减压干燥得固体，清水洗涤蒸干得到的固体，即3，4‑二羟基二苯甲酮。