一种制备1,2-二苯基丙烯类化合物的方法

摘要

本发明属有机合成领域，具体地涉及一种制备1,2-二苯基丙烯类化合物的方法。以取代苯乙酸为起始原料，经过卤化、酰基化、wittig反应同时异构化重排得到目标产物。本发明方法制备1,2-二苯基丙烯类化合物工艺简单，操作步骤少，并且反应条件温和，目标产物的含量和收率较高。

主权项

一种2‑苯基‑1‑(2‑氯苯基)丙烯的制备方法，其特征在于：步骤1：邻氯苯乙酰氯的合成：在反应瓶中加入5.1g邻氯苯乙酸、0.1g DMF，然后加入50mL二氯甲烷搅拌溶解，滴加5.3g的氯化亚砜到上述溶液中，1h滴加完毕，然后升温至回流，反应3h后结束反应，蒸出溶剂及过量的氯化亚砜得邻氯苯乙酰氯5.4g；步骤2：邻氯苄基苯基酮的合成将4.6g无水氯化铝加入到13.5g苯中，温度降至0℃，然后加入邻氯苯乙酰氯5.4g，自然升温至室温反应6h后结束反应，将反应液缓慢倾入冰水中搅拌，然后用乙酸乙酯萃取分液，蒸出溶剂处理得到5.7g邻氯苄基苯基酮；步骤3：2‑苯基‑1‑(2‑氯苯基)丙烯的合成将26.8g甲基三苯基溴化膦溶于300mL无水四氢呋喃中，0℃下分三批共加入8.4g的叔丁醇钾，反应0.5小时得黄色膦叶立德溶液，然后自然升温至室温，滴加含6.9g邻氯苄基苯基酮的50mL四氢呋喃溶液，滴加完毕后再升温至30℃保温反应1小时后结束反应；过滤、蒸出溶剂处理得到6.1g 2‑苯基‑1‑(2‑氯苯基)丙烯。