一种具有1100℃高温稳定性的锐钛矿相TiO₂光催化材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种具有1100℃高温稳定性的锐钛矿相TiO₂光催化材料的制备方法。具体步骤为: 将正硅酸乙酯（TEOS）、乙醇和水按一定比例混合，搅拌均匀。加入钛酸四丁酯（TBOT），继续搅拌20min。加入一定量氢氟酸作为催化剂，搅拌至均匀后静置，待其凝胶。经过3天老化和替换后，放入乙醇超临界釜中进行超临界干燥。干燥温度为300℃，压强最高升至12MPa。干燥后得到的氧化钛呈锐钛矿相，1100℃热处理之后仍然保持锐钛矿相及较高的光催化活性。

主权项

一种具有1100℃高温稳定性的锐钛矿相TiO₂光催化材料的制备方法，其特征在于具体步骤如下：（1）将6ml正硅酸四乙酯溶于无水乙醇中，加入去离子水搅拌均匀，得到澄清混合溶液；（2）将1‑36ml钛酸四正丁酯缓缓加入上述溶液中，即刻有白色絮状物产生，此为钛酸丁酯遇水迅速水解的产物；其中，试剂体积比例为钛酸四丁酯：正硅酸乙酯：水：氢氟酸=（1‑36）ml:6ml:1.5ml:1.25ml,溶剂乙醇体积为正硅酸乙酯与钛酸四丁酯体积和的两倍；（3）持续搅拌20 min, 絮状物溶解，加入氢氟酸溶液作为催化剂，搅拌均匀后得到澄清溶胶；（4）将澄清溶胶密封静置，待其凝胶；氧化硅对氧化钛形成包覆，阻碍了氧化钛在干燥及热处理过程中的晶粒生长，对抑制晶相转变起到了重要作用；（5）凝胶形成后继续静置老化18‑24小时，然后用乙醇进行溶剂替换，除去多余水分及杂质；（6）替换完成后进行高温高压乙醇超临界干燥，温度为300℃，压强最高升至12MPa,高温超临界提高氧化钛材料结晶性，以进一步抑制其高温下晶相转变。