一种油页岩半焦的处理方法

摘要

本发明涉及油页岩半焦的处理方法，具体地说是一种以油页岩半焦为原料制备高附加值材料的方法。本申请采用微波辅助，酸碱分级分离方式，分离了铝、硅、碳三类组分，相应纯度较高，并以此为原料进一步制备水化硅酸钙、活性炭、类水滑石类氧化物高附加值产品，实现了对于工业废物油页岩半焦的资源化、无害化、功能化利用。

主权项

一种油页岩半焦的处理方法，该方法包括以下步骤：1）10g油页岩半焦研磨粉碎至粒径小于45微米以下，加入100‑200mL2MHCl，置于密闭反应器中，在微波功率700‑1400W，150℃‑250℃,压力30‑60bar条件下反应100‑300min，冷却至室温，固液分离；再重复上述操作3‑5次，用去离子水洗至中性，合并溶液得到溶液A；2）向上述固体中加入100‑200mL质量浓度为30%NaOH溶液，在微波功率700‑1400W，150℃‑250℃,压力30‑60bar条件下反应100‑300min，冷却至室温，固液分离；再重复上述操作3‑5次，用去离子水洗至中性，合并溶液得到溶液B，所得固体碳材料为C，将C置于冷冻机中，在‑40— ‑80℃ 冷冻4‑8h，冷冻干燥24‑48h；3）按照每克固体碳材料添加3‑8g氯化锌和5‑15g氯化铁，加入20mL去离子水， 110℃蒸干，研磨后，在氮气保护下，550℃‑1100℃煅烧1‑3小时，冷却至室温；煅烧固体物质D置于A中超声100‑500min，分离，用20mL 0.5MHCl清洗固体，用去离子水洗至中性，合并溶液得到溶液E；离心得到活性炭F，置F于冷冻机中，在‑40—‑80℃ 冷冻4‑8h，冷冻干燥24‑48h；4）通过向E添加氯化锌的方式，调整（锌+铁）与铝摩尔比为2—5，升温至40℃，机械搅拌，用1MNaOH调整溶液pH为6，加入铝原子摩尔数0.5—2倍的Na₂CO₃后用1MNaOH调整溶液pH为10‑11，搅拌陈化0.5h后，置于水热釜中，100℃‑150℃水热12‑24h，用去离子水洗，干燥，在氮气保护条件下，350℃下煅烧2‑6h；5）用1M盐酸调整pH=11‑13，按照硅：钙物质的量为0.5‑1的比例向溶液B中，在搅拌条件3‑5小时内缓慢滴加氯化钙或硝酸钙，在常压条件下过滤，用去离子水洗多次，这个过滤洗涤过程中保持样品中的溶液不被滤干，最后在样品含有少量去离子水的情况下，在‑5℃‑‑20℃冷冻24小时，置于冷冻机中，在‑40—‑80℃ 冷冻4‑8h，冷冻干燥24‑48h。