一种2-(1-甲基烷基)琥珀酸的制备方法

摘要

本发明公开了一种2-(1-甲基烷基)琥珀酸的制备方法，包括如下步骤：(1)溴代乙酸乙酯和丙二酸二乙酯经缩合反应生成1,1,2-乙烷三羧酸三乙酯；(2)1,1,2-乙烷三羧酸三乙酯和2-溴代烷烃缩合反应生成3-甲基烷烃-1,2,2-三羧基三乙酯；(3)3-甲基烷烃-1,2,2-三羧基三乙酯和LiCl/H₂O混合加热脱羧得到2-(1-甲基烷基)琥珀酸二乙酯；(4)酯在强碱溶液中水解，得到2-(1-甲基烷基)琥珀酸。本发明反应原料来源广泛，价格低廉；反应条件温和，反应完全，副反应少，可以制备烷基碳链长度为3～16个碳的2-(1-甲基烷基)琥珀酸同系物。

主权项

式(Ⅰ)所示2‑(1‑甲基烷基)琥珀酸的制备方法，其特征在于：该方法包括：(1)向乙醇钠/乙醇溶液中加入丙二酸二乙酯，常温下反应0.2‑1小时，再于零下2‑2℃条件下加入溴代乙酸乙酯反应，得到1,1,2‑乙烷三羧基三乙酯；(2)向乙醇钠/乙醇溶液中加入1,1,2‑乙烷三羧基三乙酯，零下2‑2℃条件下反应0.2‑1小时，再加入2‑溴代烷烃，在70‑90℃下反应得到3‑甲基烷烃‑1,2,2‑三羧基三乙酯；(3)将3‑甲基烷烃‑1,2,2‑三羧基三乙酯溶于二甲基亚砜，加入H₂O和LiCl，在140‑160℃条件下反应，反应得到2‑(1‑甲基烷基)琥珀酸二乙酯；(4)将2‑(1‑甲基烷基)琥珀酸二乙酯在强碱溶液中水解，得到2‑(1‑甲基烷基)琥珀酸。