发明名称 Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>/NR磁性弹性体复合材料及其制备方法
摘要 本发明涉及弹性体复合材料,具体为Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>/NR磁性弹性体复合材料及其制备方法,解决现有的磁性弹性体复合材料磁性粒子分散不均匀、掺杂量小、易团聚、磁性能与机械力学性能难以同时提高的问题,方案为:1)采用化学共沉淀法在天然胶乳中原位制备Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>/乳胶复合磁性粒子乳液;2)制备稳定剂、硫化剂等配合剂分散体;3)磁控模压法制备Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>/NR磁性弹性体复合材料。优点:1、稳定性好,不易团聚,掺杂量大;2、机械力学性能和磁性能优异;3、生产原料易得、生产成本低、制备方法简单,适合工业化生产。
申请公布号 CN104927118A 申请公布日期 2015.09.23
申请号 CN201510298392.9 申请日期 2015.06.03
申请人 中北大学 发明人 孙友谊;赵贵哲;侯春林;高莉;刘亚青
分类号 C08L7/02(2006.01)I;C08K13/02(2006.01)I;C08K3/22(2006.01)I;C08K3/06(2006.01)I;C08K5/39(2006.01)I;B29C43/56(2006.01)I 主分类号 C08L7/02(2006.01)I
代理机构 太原科卫专利事务所(普通合伙) 14100 代理人 朱源
主权项 一种Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>/NR磁性弹性体复合材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:1)、采用化学共沉淀法在天然胶乳中原位制备Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>/乳胶复合磁性粒子乳液将一定量的FeCl<sub>2</sub>•4H<sub>2</sub>O和FeCl<sub>3</sub>•6H<sub>2</sub>O溶解于去离子水中,在500r/min机械搅拌下,滴加一定体积的浓度为1.34mol/L 的NaOH溶液和一定体积的浓度为60wt%的天然胶乳混合液,滴加完毕后继续反应30~200min,然后冷却至室温,将所得溶液磁分离得到黑色沉淀,除去上层清液,再用去离子水超声分散、磁分离,重复洗涤,直至上清液的pH呈中性;然后将黑色沉淀(即Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>/乳胶复合磁性粒子)超声分散于去离子水中,形成浓度为42.0mg/mL~95.0mg/mL的稳定Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>/乳胶复合磁性粒子乳液,所述Fe<sup>2+</sup>盐与Fe<sup>3+</sup>盐的质量比为1:1~1.5,铁盐水溶液总浓度为0.11g/mL,铁盐与NaOH的质量比为2:1;2)、制备稳定剂、硫化剂等配合剂分散体称取一定量的KOH和平平加O(烷基聚氧乙烯醚),50℃下溶解于去离子水中,分别配制成浓度为20wt%的KOH水溶液和浓度为20wt%的平平加O水溶液;室温下将50g硫磺、20mL浓度为10wt%的酪素溶液、1.25mL浓度为11.5wt%的氨水、28.75mL去离子水及75mL玻璃砂子加入到容器中,以500r/min机械搅拌12h,然后通过筛子筛分将玻璃砂子与第一分散剂悬浮液分离,制得浓度为50wt%的硫磺分散体;室温下将50g氧化锌、20mL浓度为10wt%酪素溶液和3g甲撑二萘磺酸钠(NF)、5mL浓度为20wt%的氨水、30mL去离子水及75mL玻璃砂子加入到容器中,以500r/min机械搅拌10h,然后通过筛子筛分将玻璃砂子与第二分散剂悬浮液分离,制得浓度为40wt%的氧化锌(ZnO)分散体;室温下将50g ZDC促进剂、40mL浓度为10wt%酪素溶液和1.15gNF、28.85mL的去离子水和75mL的玻璃砂子加入到容器中,并以500r/min机械搅拌12h,最后通过筛子筛分将玻璃砂子与第三分散剂悬浮液分离,制得浓度为50wt%的ZDC促进剂分散体;3)、磁控模压法制备Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>/NR磁性弹性体复合材料在50℃和150~250r/min机械搅拌下,将一定量步骤2)KOH水溶液、平平加O水溶液制备的硫磺分散体、ZnO分散体、ZDC促进剂分散体加入到步骤1)制备的Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>/乳胶复合磁性粒子乳液中,90min后将该复合乳液在50~80℃下干燥12~36h,得到预硫化天然橡胶基磁性弹性体复合材料,进一步在混炼机上混炼5~20min,最后在10~15KPa、80~150℃、0~1.5T磁场条件下模压成型,即可获得Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>/NR磁性弹性体复合材料,所述KOH与胶乳干基的质量比为1:500~1000,平平加O与胶乳干基的质量比为1:500~1000,硫磺与胶乳干基的质量比为1:50~150,氧化锌与胶乳干基的质量比为1:100~300,ZDC与胶乳干基的质量比为1:100~200。
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