一种二级柱层析法提取植物油脱臭馏出物中角鲨烯的方法

摘要

本发明提供了一种二级柱层析法提取植物油脱臭馏出物中角鲨烯的方法，包括以下工艺步骤:皂化预处理分离不皂化物，一级柱层析分离生育酚和甾醇，二级柱层析提纯角鲨烯。整个工艺可得含量为50%左右的角鲨烯，并兼得含量70%以上的生育酚和98%以上的甾醇。克服了传统角鲨烯提取工艺针对性不强的问题，发挥了柱层析的优良选择性，大大提高了提取效率。该工艺具有操作简单、分离效率高、角鲨烯回收率高、投资小等优点。

主权项

一种二级柱层析法提取植物油脱臭馏出物中角鲨烯的方法，其特征是包括如下步骤：1）分离不皂化物：将植物油脱臭馏出物在有保护的情况下，边搅拌边加入无机碱皂化，反应温度为60‑80℃，反应时间为45‑60min，形成皂化混合物，皂化结束后，分离皂化物，剩余物萃取浓缩得不皂化物；2）一级柱层析：以步骤1）获得的不皂化物为原料，低级醇为流动相，少量流动相稀释不皂化物后，加入碱性阴离子交换树脂为填充料的层析柱中，流动相以一定的流速洗脱，收集流动相得角鲨烯制备液A；3）生育酚回收：一级层析柱继续用低级酸的低级醇溶液解吸，得混合生育酚制备液，浓缩得混合生育酚；4）甾醇回收:浓缩角鲨烯制备液A，少量低级醇溶解，低温析出白色晶体甾醇，过滤并多次重结晶得高纯植物甾醇，滤液为角鲨烯制备液B；5）二级柱层析：浓缩的角鲨烯制备液B为原料，硅胶为填充料，弱极性或非极性溶剂洗脱，收集无色部分，浓缩得植物角鲨烯；其中步骤2）的所述的一级柱层析的具体步骤为：不皂化物用2‑5倍低级醇稀释，在10‑30℃下，以流速0.5‑3.5BV/h通过装有树脂的层析柱，低级醇洗脱床层，直至流出液为无色透明为止，收集洗脱液角鲨烯制备液A；其中步骤5）所述的二级柱层析的具体步骤为：浓缩角鲨烯制备液B，浓缩物用2‑5倍流动相稀释，在10‑30℃下，以流速0.5‑3.5BV/h通过装有硅胶的层析柱，流动相洗脱床层，收集无色部分，浓缩得植物角鲨烯。