通过在产物加工期间监控过氧化物含量进行正丁烯的氧化脱氢制备丁二烯的方法

摘要

本发明涉及从正丁烯制备丁二烯的方法，包括以下步骤：A)提供含有正丁烯的进料气体料流(a)；B)将含有正丁烯的进料气体料流a和含氧气体引入至少一个脱氢区，并将正丁烯氧化脱氢成丁二烯，得到产物气体料流(b)，其含有丁二烯、未反应的正丁烯、水蒸气、氧气、低沸点烃、任选碳氧化物和任选惰性气体；C)将产物气体料流(b)在至少一个冷却步骤和至少一个压缩步骤中冷却和压缩，其中使得产物气体料流(b)与回路中供应的冷却剂接触，得到至少一种含有水的冷凝物料流(c1)和含有丁二烯、正丁烯、水蒸气、氧气、低沸点烃、任选碳氧化物和任选惰性气体的气体料流(c2)；D)通过在回路中供应的吸收介质中吸收含有丁二烯和正丁烯的C₄烃而从所述气体料流(c2)分离出含有氧气、低沸点烃、可能的碳氧化物和可能的惰性气体的不可冷凝的低沸点气体成分，得到至少一种负载C₄烃的吸收介质料流和气体料流(d2)，并随后从负载的吸收介质料流解吸C₄烃以得到C₄产物气体料流；E)通过萃取蒸馏使用对于丁二烯具有选择性的溶剂将C₄产物气体料流(d1)分离成含有丁二烯和选择性溶剂的料流(e1)和含有正丁烯的料流(e2)；F)将含有丁二烯和选择性溶剂的料流(e1)蒸馏得到基本上由选择性溶剂组成的料流(f1)和含有丁二烯的料流(f2)；其中在步骤C)中从回路中供应的冷却剂和/或在步骤D)中从回路中供应的吸收介质取出样品，并且通过碘滴定法、差示扫描量热法(DSC)或微量热法检测所取出的样品的过氧化物含量。

主权项

一种从正丁烯制备丁二烯的方法，此方法包括以下步骤：A)提供含有正丁烯的进料气体料流a；B)将含有正丁烯的进料气体料流a和含氧气体引入至少一个脱氢区，并将正丁烯氧化脱氢成丁二烯，得到产物气体料流b，其含有丁二烯、未反应的正丁烯、水蒸气、氧气、低沸点烃、可能的碳氧化物和可能的惰性气体；C)将产物气体料流b在至少一个冷却阶段和至少一个压缩阶段中冷却和压缩，其中使得产物气体料流b与至少一种循环的冷却剂接触以得到至少一种含有水的冷凝物料流c1和气体料流c2，所述气体料流c2含有丁二烯、正丁烯、水蒸气、氧气、低沸点烃、可能的碳氧化物和可能的惰性气体；D)通过在至少一种循环的吸收介质中吸收含有丁二烯和正丁烯的C₄烃而从所述气体料流c2分离出含有氧气、低沸点烃、可能的碳氧化物和可能的惰性气体的不可冷凝的低沸点气体成分作为气体料流d2，得到至少一种负载C₄烃的吸收介质料流和气体料流d2，并随后从负载的吸收介质料流解吸C₄烃以得到C₄产物气体料流d1；E)通过萃取蒸馏使用对于丁二烯具有选择性的溶剂将C₄产物气体料流d1分离成含有丁二烯和选择性溶剂的料流e1和含有正丁烯的料流e2；F)将含有丁二烯和选择性溶剂的料流e1蒸馏得到基本上由选择性溶剂组成的料流f1和含有丁二烯的料流f2；其中在步骤C)中从循环的冷却剂和/或在步骤D)中从循环的吸收介质取出样品，并且通过碘滴定法、差示扫描量热法(DSC)或微量热法检测所取出的样品的过氧化物含量。