发明名称 一种从巧玲花中提取橄榄苦苷的方法
摘要 本发明属于中药有效成分提取及分离技术领域,具体涉及一种从巧玲花中提取高纯度橄榄苦苷的方法,包括将粉碎过的干燥巧玲花用乙醇浸泡后超声提取,并将提取液浓缩成浸膏的步骤,以及将制得的浸膏提纯分离的步骤,即通过采用超声辅助有机溶剂乙醇提取、溶解过滤、固相萃取、反相flash柱快速层析、活性碳吸附及重结晶等工艺制备高纯度的裂环环烯醚萜苷类化合物-橄榄苦苷;本发明提供的方法简便,快捷,所得到产品纯度高,收率高,为今后橄榄苦苷的开发研究奠定了基础。
申请公布号 CN103113433B 申请公布日期 2015.09.23
申请号 CN201310060675.0 申请日期 2013.02.27
申请人 河南科技大学 发明人 邓瑞雪;刘普;尹卫平;高嘉屿;王怡冉;牛亚琪;段文录;时清亮;柴元武
分类号 C07H17/04(2006.01)I;C07H1/08(2006.01)I 主分类号 C07H17/04(2006.01)I
代理机构 洛阳公信知识产权事务所(普通合伙) 41120 代理人 罗民健
主权项 一种从巧玲花中提取橄榄苦苷的方法,包括将粉碎过的干燥巧玲花用乙醇浸泡后超声提取,并将提取液浓缩成浸膏的步骤,以及将制得的浸膏提纯分离的步骤,其特征在于,所述提纯分离的步骤为:步骤一:将制得的浸膏用甲醇或乙腈溶解后过滤,滤液与硅胶和硅藻土混合搅拌,其中硅胶与硅藻土的质量比为2:1~1:2,混合均匀后置于常温下挥干溶剂,混合物依次用氯仿、氯仿‑甲醇混合溶剂及甲醇分别萃取两次,每次用于萃取的溶剂均为混合物质量的10‑15倍,其中氯仿‑甲醇混合溶剂中氯仿和甲醇的体积比为4:1,萃取完成后收集甲醇萃取溶液,浓缩,浓缩物备用;步骤二:将步骤一所得浓缩物用甲醇溶解后过滤,滤液采用装有反相填料的flash柱吸附,然后用甲醇‑水洗脱液进行洗脱分离,分段收集馏分,用HPLC检测,取橄榄苦苷含量大于90%的馏分段,减压蒸馏即得橄榄苦苷粗品;步骤三:将步骤二所得橄榄苦苷粗品于50‑60℃条件下用甲醇溶剂溶解,配成饱和溶液,趁热用活性炭吸附过滤,滤液于0‑4℃条件下结晶,过滤干燥即得纯度大于98%橄榄苦苷。
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