一种高纯度猪去氧胆酸的制备方法

摘要

本发明公开了一种高纯度猪去氧胆酸的制备方法，包括：取原料，加入强碱，水，在95-100℃下皂化16-24h，冷至室温，静置，虹吸出上清液弃去，下层膏状物加入水搅拌溶解，加强酸酸化至刚果红试纸变蓝，加入乙酸乙酯搅拌萃取20-50min，静置分层，水相弃去，乙酸乙酯相加水洗至水相pH=6-7，乙酸乙酯相加入无水硫酸钠脱水，活性炭脱色，过滤，浓缩至有沉淀析出，降温，过滤或压榨，真空干燥；加入醇溶剂，搅拌溶解，缓慢加入碱性有机溶剂搅拌，降温，有大量沉淀析出，过滤干燥；加入水，氢氧化钠，搅拌溶解，滴加体积比1:1盐酸，搅拌，过滤，干燥得猪去氧胆酸。本发明的目的提供一种工艺简单，产品收率高，纯度高的猪去氧胆酸的制备方法。

主权项

一种高纯度猪去氧胆酸的制备方法，其特征在于包括以下步骤：A、猪去氧胆酸粗品的制备取胆红素下脚料100g，加入氢氧化钠或氢氧化钾30g，水200ml，98℃皂化20h，冷至室温，静置，虹吸出上清液弃去，下层膏状物加入水200ml，搅拌溶解，添加浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝，加入乙酸乙酯800ml搅拌萃取30min，静置分层，水相弃去，乙酸乙酯相加入800ml水洗至水相pH＝6，乙酸乙酯相加入无水硫酸钠20g脱水，10g活性炭脱色30min，过滤，浓缩至160ml左右，有沉淀析出，降温至3℃，过滤或压榨，真空干燥得猪去氧胆酸粗品35g，B、猪去氧胆酸胺盐制备猪去氧胆酸粗品35g，加入无水乙醇200ml，搅拌溶解，缓慢流加三乙胺10.5g，搅拌2h，降温至2度，有大量沉淀析出，过滤干燥得猪去氧胆酸胺盐20g，C、高纯度hdca的制备猪去氧胆酸胺盐20g，加入水200ml，氢氧化钠2g，搅拌溶解，滴加体积浓度为1:1的盐酸12ml，搅拌1h，过滤，干燥得猪去氧胆酸15g，液相含量99％以上，熔点200‑201℃。