一种NASICON型锂离子固体电解质的制备方法

摘要

本发明公开了一种NASICON型锂离子固体电解质的制备方法，包括：将硝酸锂和硝酸铝溶解于柠檬酸溶液中，搅拌使其形成透明均一的硝酸盐混合溶液；将钛酸四丁酯溶解于无水乙醇中，搅拌形成钛酸四丁酯的醇溶液；在恒温环境下，将钛酸四丁酯的醇溶液缓慢加入硝酸盐混合溶液中，搅拌得到透明混合溶液；将磷酸二氢铵溶解于水，得到磷酸二氢铵的饱和水溶液，将其逐滴加入透明混合溶液中，搅拌得到乳浊液；调节乳浊液的PH值，烘干得到干凝胶；将干凝胶热处理后研磨成细粉，得到前驱体粉；将前驱体粉压制成坯体后，烧结得到NASICON型锂离子固体电解质薄片。本方法能耗低、简单易行、便于大规模工业化生产，且得到的固体电解质电导率高。

主权项

一种NASICON型锂离子固体电解质的制备方法，所述NASICON型锂离子固体电解质的化学通式为Li_1+xAl_xTi_2‑x(PO₄)₃，0.1≤x≤0.5；其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：（1）按化学计量比称取硝酸锂、硝酸铝、钛酸四丁酯和磷酸二氢铵；（2）将柠檬酸溶解于水，得到浓度为1～2mol/L的柠檬酸溶液；（3）将硝酸锂和硝酸铝溶解于柠檬酸溶液中，搅拌使其形成透明均一的硝酸盐混合溶液；（4）将钛酸四丁酯溶解于无水乙醇中，搅拌使其澄清透明，形成钛酸四丁酯的醇溶液；（5）在恒温环境下，将步骤（4）制得的钛酸四丁酯的醇溶液缓慢加入步骤（3）制得的硝酸盐混合溶液中，搅拌得到透明混合溶液；（6）将磷酸二氢铵溶解于水，得到磷酸二氢铵的饱和水溶液，将其逐滴加入步骤（5）制得的透明混合溶液中，搅拌得到乳浊液；（7）用氨水调节步骤（6）制得的乳浊液的PH值至3～10，在100～120℃下烘干，得到干凝胶；（8）将干凝胶在400～500℃下热处理4～6h后升温至800～830℃，并在该温度下热处理1～2h后研磨成细粉，得到前驱体粉；（9）将步骤（8）制得的前驱体粉压制成坯体后，在900～1000℃下热处理6～10h，烧结得到NASICON型锂离子固体电解质薄片。