发明名称 一种双三氟甲基磺酰亚胺锂的制备方法、电解质及锂离子电池
摘要 本申请公开了一种双三氟甲基磺酰亚胺锂的制备方法,本发明的高纯度双三氟甲基磺酰亚胺锂是一种用作锂离子电池有机电解质锂盐,具有较高的电化学稳定性和电导率,而且在较高的电压下对铝集液体没有腐蚀作用。用EC/DMC配成1mol/L电解质溶液,电导率可达1.0×10<sup>-2</sup>S/cm。在-30℃下电导率仍然可达到1.0×10<sup>-3</sup>S/cm以上,它在有机溶剂中易溶解,其溶液呈路易斯酸性,在溶液中的解离度大,离子迁移率高,电导率高。
申请公布号 CN104926700A 申请公布日期 2015.09.23
申请号 CN201510181996.5 申请日期 2015.04.17
申请人 张家港市山牧新材料技术开发有限公司 发明人 张莉莉
分类号 C07C311/48(2006.01)I;C07C303/40(2006.01)I;H01M10/0568(2010.01)I 主分类号 C07C311/48(2006.01)I
代理机构 常州市维益专利事务所 32211 代理人 陆华君
主权项 一种双三氟甲基磺酰亚胺锂的制备方法,其特征在于,包括步骤:(1)、把加入三乙胺的反应器冷却至‑65℃,溶入一定量的氨,边搅拌边滴下CF<sub>3</sub>SO<sub>2</sub>Cl后改在室温下搅拌4h,加热至沸腾,回流反应lh时,然后用二氯甲烷提取,并用水洗3次,有机液层用MgS0<sub>4</sub>干燥其所含水分后过滤,取滤液,减压蒸馏出溶媒得到(C<sub>2</sub>H<sub>5</sub>)<sub>3</sub>NH(CF<sub>3</sub>SO<sub>2</sub>)N和NH<sub>4</sub>Cl的混合物;(2)、将步骤(1)中的混合物加浓硫酸酸化后减压蒸馏得到二(三氟甲基磺酰)亚胺;(3)、将所得(CF<sub>3</sub>SO<sub>2</sub>)<sub>2</sub>NH用适量的无水异丙醚溶解,在室温下边搅拌边缓慢加入配合量的化学纯Li<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>,当不再产生C0<sub>2</sub>后,慢慢加热并利用反应器上的冷却器,维持沸腾回流反应2h,然后用N<sub>2</sub>气流冷却后加入无水MgSO<sub>4</sub>干燥1h,将未溶解的MgS0<sub>4</sub>和Li<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>减压滤去,滤液经减压蒸馏出溶媒得到粗产物,粗产物中加入无水二氯甲烷,析出结晶过滤并在150℃下干燥取得纯净的LiN(CF<sub>3</sub>S0<sub>2</sub>)<sub>2</sub>产品。
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