发明名称 |
一种钌希夫碱茚基叶立德催化剂用于顺式油酸甲酯的自我复分解反应的方法 |
摘要 |
本发明公开了一种钌希夫碱茚基叶立德催化剂用于顺式油酸甲酯的自我复分解反应的方法,包括以下步骤:将催化剂C<sub>50</sub>H<sub>52</sub>ClN<sub>3</sub>ORu和顺式油酸甲酯加入至二口烧瓶中,搅拌,反应温度设定为80℃;对反应容器进行多次的抽真空和充氮气交替操作,最后在氮气保护的条件下加入甲苯,然后充入氮气,进行封闭反应;制备气相色谱仪样品;选取1h,2h,3h,4h,5h,6h作为气相色谱仪测试的时间点,测定油酸甲酯自我催化反应的催化产率。本发明具有制备周期短、操作简单、高效节能的特点,油酸甲酯自我复分解反应可以在24h内完成,产率为48.3%,具有重要的实用价值。 |
申请公布号 |
CN104926656A |
申请公布日期 |
2015.09.23 |
申请号 |
CN201510214701.X |
申请日期 |
2015.04.28 |
申请人 |
武汉理工大学 |
发明人 |
王光明;陆寅 |
分类号 |
C07C69/593(2006.01)I;C07C67/475(2006.01)I;C07C11/02(2006.01)I;C07C1/213(2006.01)I |
主分类号 |
C07C69/593(2006.01)I |
代理机构 |
湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 |
代理人 |
邬丽明 |
主权项 |
一种钌希夫碱茚基叶立德催化剂用于顺式油酸甲酯的自我复分解反应的方法,其特征在于,包括以下步骤:1)按催化剂C<sub>50</sub>H<sub>52</sub>ClN<sub>3</sub>ORu和顺式油酸甲酯各原子的化学计量比进行称量,C<sub>50</sub>H<sub>52</sub>ClN<sub>3</sub>ORu和油酸甲酯的摩尔比为1:50,溶剂选择为甲苯,底物在甲苯中的浓度为500ppm;2)将催化剂C<sub>50</sub>H<sub>52</sub>ClN<sub>3</sub>ORu和顺式油酸甲酯加入至二口烧瓶中,搅拌,反应温度设定为80℃;3)对反应容器进行多次的抽真空和充氮气交替操作,最后在氮气保护的条件下加入甲苯,然后充入氮气,进行封闭反应;4)制备气相色谱仪样品:从上述烯烃复分解反应系统液中抽取0.1ml系统反应液,加入到硅胶柱中,加入1ml二氯甲烷或甲苯,用气球加压的方法将系统反应液冲入至硅胶柱柱底连接的气相色谱仪测试小瓶中,从而将固体的催化剂和反应液隔离开来;5)选取1h,2h,3h,4h,5h,6h作为气相色谱仪测试的时间点,测定油酸甲酯自我催化反应的催化产率。 |
地址 |
430070 湖北省武汉市洪山区珞狮路122号 |