匹多莫德的制备方法

摘要

本发明涉及一种匹多莫德的制备方法，包括L-噻唑烷-4-甲酸的合成、金属离子负载型阳离子交换树脂的制备、匹多莫德的合成。本发明的有益效果是：以金属离子负载型的强酸性阳离子交换树脂为催化剂，L-半胱氨酸与L-焦谷氨酸为原料，在催化剂作用下直接合成匹多莫德，合成反应步骤由现有的4步缩短到2步，产品的总收率由现有报导较高的55％提高到64％，经HPLC检测，匹多莫德含量达98.5％；并且反应过程中避免使用毒性较大的物质，固体催化剂的使用也使合成工艺更安全环保，产品纯度得到保证。

主权项

一种匹多莫德的制备方法，其特征是：包括以下步骤：(1)L‑噻唑烷‑4‑甲酸的合成：L‑半胱氨酸溶液中滴加甲醛溶液，室温搅拌，过滤，得到L‑噻唑烷‑4‑甲酸；(2)金属离子负载型阳离子交换树脂的制备：用盐酸将强酸性阳离子交换树脂转换为氢型，将氢型强酸性阳离子交换树脂加入金属离子化合物溶液中，40～80℃反应1～6小时，冷却至室温，干燥，得到金属离子负载型阳离子交换树脂；(3)匹多莫德的合成：将步骤(1)中的L‑噻唑烷‑4‑甲酸、步骤(2)中的作为催化剂的金属离子负载型阳离子交换树脂、L‑焦谷氨酸和N，N‑二甲基甲酰胺混合，40～80℃反应1～4小时，过滤，得到白色固体，将白色固体用盐酸酸化，得到成品匹多莫德。