两段铝热还原制取钛或钛铝合金并副产无钛冰晶石的方法

摘要

两段铝热还原制取钛或钛铝合金并副产无钛冰晶石的方法，属于冶金技术领域，按以下步骤进行：（1）以氟化钠和氟钛酸钠为原料，或者以氟钛酸钠为原料，以铝钛合金粉为还原剂；（2）混合压制成球团，进行一段铝热还原和真空蒸馏；（3）将含钛冰晶石取出后磨细，与还原剂混合压团，进行二段铝热还原；（4）将低钛的铝钛合金和高钛的铝钛合金分离，制粉返回到两铝热还原中作为还原剂；或者重熔后制成粉再进行两段铝热还原。本发明的方法反应过程易于控制，生产成本低，钛元素可得到最大限度的回收利用，并可副产高纯度的冰晶石。

主权项

一种两段铝热还原制取钛或钛铝合金并副产无钛冰晶石的方法，其特征在于按以下步骤进行：（1）以氟化钠和氟钛酸钠为原料，以第二段铝热还原生成的铝钛合金粉为还原剂；全部物料的配制比例所依据的反应式为：12Na₂TiF₆ + (12x+16)Al= 12TiAl_x + 3Na₃AlF₆+ 3Na₅Al₃F₁₄+ 4AlF₃        （1）和Ti+xAl=TiAl_x                                                （2），其中x=0~10；（2）将原料和还原剂混合均匀后压制成团，然后放入真空还原炉中，在真空条件下或氩气气氛下加热至900~1300℃，进行第一段铝热还原和真空蒸馏；蒸馏出的产物凝结在真空还原炉低温端的结晶器上，其主要成分为Na₃AlF₆、Na₅Al₃F₁₄、AlF₃和钛的低价氟化物的混合物；还原炉内剩余产物为TiAl_x；（3）将含钛冰晶石取出后磨细至粒度‑1.0mm，以铝粉为还原剂，将磨细的含钛冰晶石与铝粉混合均匀后压制成团块料，铝粉的配入量遵循使第二段铝热还原生成的Al‑Ti合金的熔点小于等于第二段铝热还原温度；将团块料放入还原炉中，在氩气气氛条件下加热至900~1300℃，保温0.5~2h进行第二段铝热还原；待还原结束且炉体降至常温后，得到的产物其上部为白色的无钛冰晶石，底部为铝钛合金；底部的铝钛合金中，其上部为含钛量很低的低钛的铝钛合金，称之为低钛的铝钛合金；下部为含钛量相对较高的铝钛合金，称之为高钛的铝钛合金；（4）采用机械分割或感应炉重熔倾倒的方法，将低钛的铝钛合金和高钛的铝钛合金分割或分开，将分割或分开出来低钛的铝钛合金制成粉作为第一段铝热还原的还原剂；或将第二段铝热还原产生的铝钛合金重熔后制成粉，返回到第一段铝热还原中作为还原剂使用。