一种2-氨基-5,7-二甲氧基-三嗪并嘧啶的制备方法

摘要

本发明公开了一种2-氨基-5,7-二甲氧基-三嗪并嘧啶的制备方法，涉及有机合成技术领域，以硫氰酸钠与氯甲酸乙酯为原料，在乙酸钠作用下反应生成异硫氰酰甲酸乙酯，然后异硫氰酰甲酸乙酯与2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶发生缩合反应生成4-[2-(4,6-二甲氧基嘧啶基)]-3-硫代脲酸乙酯，最后再与盐酸羟胺和三乙胺反应发生成环反应生成目标产物。本发明反应条件温和，且反应时间相对较短，溶剂回收率高，回收的四氢呋喃和乙腈可直接套用，从而降低成本，提高经济效益。

主权项

一种2‑氨基‑5,7‑二甲氧基‑三嗪并嘧啶的制备方法，其特征在于：包括下列步骤：(1)异硫氰酰甲酸乙酯的制备：向反应釜中加入水、硫氰酸钠和乙酸钠，搅拌后降温至10℃滴加氯甲酸乙酯，滴加完毕后混合物在10℃反应5h，反应结束后反应液分层，油相即为异硫氰酰甲酸乙酯；(2)4‑[2‑(4,6‑二甲氧基嘧啶基)]‑3‑硫代脲酸乙酯的制备：向另一反应釜中投入四氢呋喃、步骤(1)所得油相和2‑氨基‑4，6‑二甲氧基嘧啶，混合物于30℃下反应3h，反应结束后反应液过滤，所得液相经蒸馏回收四氢呋喃，固相即为4‑[2‑(4,6‑二甲氧基嘧啶基)]‑3‑硫代脲酸乙酯；(3)2‑氨基‑5,7‑二甲氧基‑三嗪并嘧啶的制备：再取一反应釜，向其中投入步骤(2)所得固相、三乙胺、盐酸羟胺和乙腈，混合物于40℃下反应10h，反应结束后反应液过滤，所得液相经蒸馏回收乙腈，固相经烘干后重结晶得到目标产物。