一种直接溶液法制备氧化钛纳米管的工艺

摘要

本发明涉及一种制备氧化钛纳米管的工艺，它以氯化钛、尿素和聚乙二醇200为原料，分别配制为液体后，注入设置有超声波发射器的水热合成反应釜中；采用90-120℃温度、反应釜内压力采用1-2MPa、300-1000R/min搅拌转速、100-1000W超声波功率、50-100kHz超声波频率，使混合液在高温高压水热环境中同时协同超声波作用进行10-30min水热合成反应，形成悬浮于反应液中的氧化钛纳米晶。随后，在反应釜中加入5-20mo1/L的氢氧化钠溶液进行第二阶段反应，采用100-150℃温度，反应釜内压力采用1-2MPa、300-1000R/min搅拌转速、100-1000W超声波功率，50-100kHz超声波频率，反应时间为10-30min；使氧化钛纳米晶与氢氧化钠溶液进行水热反应形成晶型氧化钛纳米管。它既能缩短反应时间，提高生产效率，又能够保证氧化钛纳米管纯度，有利于大规模工业化生产。

主权项

一种制备氧化钛纳米管的工艺，其特征在于：该制备氧化钛纳米管的工艺包括如下步骤：(1)将氯化钛按浓度为0.1‑3.0mol/L，在冰水浴中于电磁搅拌下，配制成混合液；尿素在室温于电磁搅拌下，配制为浓度0.2‑6mol/L的水溶液；聚乙二醇200用量按反应液总体积的0.05％‑1％配制，在室温于电磁搅拌下，配制为水溶液；将上述原料按：聚乙二醇200水溶液、尿素水溶液、与水混合后的氯化钛混合液的顺序分别注入水热合成反应釜中，进行第一阶段水热反应；(2)第一阶段水热反应温度采用90‑120℃，反应釜内压力采用1‑2MPa，水热合成反应釜的搅拌器的搅拌转速为300‑1000R/min，超声波功率采用100‑1000W，超声波频率采用50‑100kHz，使混合液在高温高压水热环境中同时协同超声波作用进行水热合成反应，反应时间为10‑30min；使反应液中形成悬浮于其中且分散均匀的氧化钛纳米晶；(3)第一阶段反应结束，待温度下降至室温，放出釜内带压气体，使压力降至常压(压力表显示零)，此时，不取出反应液，通过投料口，直接将浓度为5‑20mo1/L的氢氧化钠溶液加入到反应釜中，进行第二阶段反应。此阶段，水热反应温度采用100‑150℃，反应釜内压力采用1‑2MPa，水热合成反应釜的搅拌器的搅拌转速为300‑1000R/min，超声波功率采用100‑1000W，超声波频率采用50‑100kHz，反应时间为10‑30min；使前一阶段反应中形成的，悬浮于反应液中的氧化钛纳米晶与氢氧化钠溶液，在高温高压水热环境中协同超声波作用进行水热合成反应；使反应液中形成外径为5‑50nm、内径为3‑45nm、长50‑1000nm的晶型氧化钛纳米管；(4)反应结束后取出反应液，经过滤、清洗至反应液呈中性，将反应液离心后收取晶型氧化钛纳米管放入干燥箱中，采用低于100℃的低温烘干即可。