一种烟用接装纸质控样品砷、铅含量的定值方法

摘要

本发明公开了一种烟用接装纸质控样品砷、铅含量的定值方法，包括：制备质控样品溶液，质控样品溶液采用的质控烟用接装纸由以重量百分比计的以下组分组成：植物纤维60-70%；钛白粉4-8%；碳酸钙15-18%；施胶剂1.5-6%；淀粉1-4%；聚乙烯醇缩丁醛1.5-3.5%；马来酸松香树脂1-3%；硝基纤维素3-5.5%；铁黄0.5-2%；柠檬酸三丁酯0.2-2%；其余为水；利用ICP-MS对标准溶液、样品空白溶液、质控样品溶液进行砷、铅的测定；并对测量值进行均匀性检验和稳定性检验。本发明准确度高、稳定性、均匀性好，能更有效地校验仪器，评估方法，监控分析过程，确保测定结果的准确度。

主权项

一种烟用接装纸质控样品砷、铅含量的定值方法，其特征在于，包括：(1)制备质控样品溶液；将质控烟用接装纸样品加入消解罐中，并加入体积比为5:2:1的硝酸、过氧化氢、氢氟酸进行微波消解，定容后静置；所述质控烟用接装纸由以重量百分比计的以下组分组成：(2)对ICP‑MS调谐后，对砷、铅标准溶液进行砷、铅的测定，并分别制作标准工作曲线；(3)利用ICP‑MS对样品空白溶液进行砷、铅的测定；(4)利用ICP‑MS对所述质控样品溶液进行砷、铅的测定；步骤(2)、(3)、(4)中，所述ICP‑MS的测定条件为：冷却气流速16L/min，辅助气流速1.2L/min，雾化气流速0.80L/min；(5)对步骤(4)得到的测量值进行均匀性检验，借助SPPS软件对所述测量值进行统计分析；若所述测量值不存在显著性差异，计算所述测量值的平均值作为真实值，接着进行步骤(6)；若所述测量值存在显著性差异，则结束测定；(6)对步骤(4)得到的测量值进行ADF检验来验证其稳定性，利用Eviews软件对所述测量值进行ADF检验，若所述测量值的时间序列是稳定的，则说明定值成功；若所述测量值的时间序列是非稳定的，则结束测定；所述ADF检验选择以下三个模型进行：模型1：${\mathrm{\Delta X}}_t={\mathrm{\delta X}}_{t-1}+\underset{i=1}{\overset{m}{\Sigma }}{\beta }_i{\mathrm{\Delta X}}_{t-i}+{ϵ}_t;$模型2：${\mathrm{\Delta X}}_t=\alpha +{\mathrm{\delta X}}_{t-1}+\underset{i=1}{\overset{m}{\Sigma }}{\beta }_i{\mathrm{\Delta X}}_{t-i}+{ϵ}_t;$模型3：${\mathrm{\Delta X}}_t=\alpha +\mathrm{\beta t}+{\mathrm{\delta X}}_{t-1}+\underset{i=1}{\overset{m}{\Sigma }}{\beta }_i{\mathrm{\Delta X}}_{t-i}+{ϵ}_t;$其中，α为常数项，ε_t为残差项，ΔX_t为时间序列，t为时间变量，t＝1,2,3,...，β_t为趋势项，β_i、δ为系数；所述ADF检验的显著水平为1％、5％、10％。