一种检测小活络丸内非法添加化学药品的方法

摘要

本发明涉及一种检测小活络丸内非法添加化学药品的方法。首先制备对照品和供试品溶液，然后分别吸取对照品溶液，供试品溶液，点于同一块硅胶薄层板上，以展开剂上行展开，取出晾干，置紫外光灯下观察薄层色谱，再喷上硫酸乙醇溶液，并置于烘箱中恒温加热至薄层板上的斑点显色清晰，再分别置日光及紫外光灯下观察薄层色谱，若与对照品相同比移值处有相同颜色的荧光淬灭斑点、荧光斑点或斑点同时出现，则可判定样品结果为阳性。显然，本发明操作简便，快速，成本低，既解决了其中的假“阳性”干扰，也避免了传统采用红外光谱、HPLC-MS等测定所产生的昂贵费用和大量时间，使有效监控中成药小活络丸内是否非法添加化学药品成为可能。

主权项

一种检测小活络丸内非法添加化学药品的方法，其特征是首先分别制备对照品溶液(1)和供试品溶液(2)，然后进行筛查测定(3)：(1)对照品溶液的制备：分别取对乙酰氨基酚、地塞米松、醋酸可的松、醋酸曲安奈德和保泰松对照品各10mg，用甲醇10ml溶解，制对照品溶液；(2)供试品溶液的制备：取小活络丸一丸，剪碎，加硅藻土，研匀，加甲醇，超声处理，滤过，取滤液作为供试品溶液；(3)进行筛查测定：分别吸取对照品溶液，供试品溶液，点样于同一块硅胶GF₂₅₄薄层板上，以正己烷‑乙酸乙酯‑甲醇作为展开剂上行展开，取出，晾干，置紫外光灯254nm下观察薄层色谱，再喷以10％硫酸乙醇溶液，并置于105℃烘箱中恒温加热至薄层板上的斑点显色清晰，再分别置日光及紫外光灯365nm下观察薄层色谱；若上述三种观察方式的色谱中，与对照品相同比移值处有相同颜色的荧光淬灭斑点、荧光斑点或斑点同时出现，则可判定样品结果为阳性，检出了5种化学药品是对乙酰氨基酚、地塞米松、醋酸可的松、醋酸曲安奈德和保泰松；上述展开剂正己烷‑乙酸乙酯‑甲醇的体积比为32∶18∶5。