一种对甲苯磺酸催化的丙二酸二甲酯合成方法

摘要

本发明公开的是一种对甲苯磺酸催化的丙二酸二甲酯合成方法，以氯乙酸为原料，经过中和反应、氰化反应、酸化反应、水解反应以及酯化反应而生成丙二酸二甲酯，其酯化反应是在对甲苯磺酸催化作用下进行的酯化反应，反应结束后回收催化剂，回收的催化剂可以反复套用，因此选用对甲苯磺酸做酯化反应催化剂代替传统工艺的硫酸，可以大大降低催化剂的用量，而且不产生含硫酸的废水；同时酯化反应中添加了二氯乙烷，二氯乙烷对丙二酸二甲酯的溶解性能好，与丙二酸二甲酯也易通过精馏分离，且与甲醇和水形成三元共沸体系，反应生成的水通过共沸不断带出体系，能使酯化反应更彻底。

主权项

一种对甲苯磺酸催化的丙二酸二甲酯合成方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）中和反应：以氯乙酸为原料，经过中和反应生成氯乙酸钠；（2）氰化反应：将步骤（1）得到的氯乙酸钠与氰化钠进行氰化反应，生成氰乙酸钠；（3）酸化反应：往步骤（2）得到的氰乙酸钠水溶液中加入酸进行酸化反应，生成氰乙酸；（4）水解反应：往步骤（3）得到的氰乙酸水溶液中加入酸进行水解反应，生成丙二酸；（5）酯化反应：将步骤（4）得到的丙二酸与甲醇在对甲苯磺酸和二氯乙烷的作用下进行酯化反应，反应生成的水通过共沸不断带出体系，生成丙二酸二甲酯；（6）萃取分相：步骤（5）酯化反应后过滤回收对甲苯磺酸，然后往滤液中加入水，搅拌后静置分相，有机相用饱和碳酸钠溶液洗涤后转入精馏塔，精馏得丙二酸二甲酯产品；所述步骤（3）与步骤（4）之间还包括步骤（4a）一次蒸水除盐：将步骤（3）得到的氰乙酸水溶液蒸发浓缩至剩余40%~60%的水量，然后滤去析出的无机盐，并且洗涤滤饼，将洗水与滤液合并后转入步骤（4）进行水解反应；所述步骤（4）与步骤（5）之间还包括步骤（5a）二次蒸水除盐：将步骤（4）得到的丙二酸水溶液蒸发浓缩至无水蒸出，然后加入甲醇洗涤过滤，得到丙二酸甲醇溶液转入步骤（5）进行酯化反应。